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紫外分光光度計 測定六價鉻的研討

[2013/5/1]

鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺少會致使糖、脂肪等物資的代謝雜亂, 但攝取量太高對生物和人類無害。鉻的毒性與其存在形狀有極大的干系: 三價鉻化合物幾近無毒, 且是人和植物所必需的; 相反, 六價鉻化合物具備強氧化性, 且有致癌性。普通來講, 六價鉻的毒性要比三價鉻大100倍。

我國劃定鉻在空中水中最高許可濃度: 三價鉻為0.5 mg/L, 六價鉻為0.1 mg/L, 糊口飲水最高許可濃度( 六價鉻) 為0.055 mg/L。是以對六價鉻須要一種簡略、有用的闡發方式。六價鉻的測定方式有良多: 如二苯碳酰二肼可見分光光度法、示波極譜滴定法、原子接收分光光度法、能源學光度法、活動打針光度法等, 但大多因為儀器價昂難以提高利用。分光光度法例以儀器價廉, 操縱簡略等長處,今朝在我國仍具備普遍的適用代價。本文研討了在堿性前提下對六價鉻的測定, 堿性前提下六價鉻在紫外區有一較強的接收峰, 是以成立了對六價鉻的測定方式。

1 首要儀器和試劑配制

UV- 2201 紫外可見分光光度計, 722 可見分光光度計, PHS- 25B 型數字酸度計。
六價鉻規范溶液: 稱取于120℃枯燥2 h 的K2Cr2O7( 優級純) 0.282 9 g, 溶于少許水中并濃縮定容至1 L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲蓄液。2%(m/V) 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸遲緩插手到等體積水中, 夾雜平均。

所用試劑均為闡發純, 嘗試用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

2 方式與成果

2.1 六價鉻的接收光譜

精確移取1 mL 鉻規范和適當的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中, 定容后用1 cm 比色皿在波長200~400 nm 規模內掃描接收曲線, 成果 產品的λmax 為372 nm; 故本文選372 nm 作為測試波長。

用移液管別離移取鉻規范溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,別離加適當氫氧化鉀溶液, 而后用蒸餾水濃縮至刻度, 搖勻; 獲得Cr(VI) 的濃度別離是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 在波長372 nm 處測定其吸光度別離為0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L,獲得六價鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性干系: A=0.0736C 0.0084, r=0.9995。

2.3 樣品測定方式

將廓清的待測樣品( 河南省復興化工無限公司供給鉻渣水浸出物) 用蒸餾水濃縮到可測規模內,用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 于波長372 nm 處測定其吸光度經由過程校準曲線計較六價鉻的含量。

3 會商

3.1 pH 值的影響

配濃度為4 mg/L 的六價鉻溶液, 差別pH 值下, 在372 nm 處用可見分光光度計測定其吸光度。

3.2 攪擾離子嘗試

對2 mg/L 的Cr(VI) , 咱們考查了一些能夠存在的共存離子對測定Cr(VI) 的影響; 成果標明:在測定的絕對偏差小于±5%環境下, 300 倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 對測定成果無攪擾。Fe3 和Cu2 有攪擾, 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 對測Cr(VI) 的攪擾便可消弭。

4 論斷

紫外分光光度法對六價鉻的測定, 操縱簡潔,重現性好, 對外界前提請求較為和緩, 攪擾較少活絡度也較高; 在現實闡發中幾近不必別的試劑, 具備較好的適用代價。