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氣相色譜儀在白酒行業的利用與方式

[2013/4/28]
  我國白酒汗青悠長,積厚流光,傳統身手高深,產物氣概怪異,深受國民愛好。過往人們只是靠著品味來評估一種酒黑白,對甚么組分影響口胃,只能憑經歷,是以很不迷信。

  在氣相色譜儀出產今后,白酒行業的專家們起頭用氣相色譜法研討白酒的香味組分。1976年由內蒙輕工所研討利用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫夾雜牢固液添補柱(DNP柱)間接進樣法測定白酒中醇、醛、酯等白酒中首要香味成份的研討勝利,處置了一直攪擾著白酒闡發任務者良多年的分手標題問題,極大的鞭策了氣相色譜在白酒行業的利用與成長。

  跟著國標GB10781、GB10345的實施,特別是山西假酒案今后,國度強迫實施《白酒允許證》軌制,在白酒行業出產和品德節制中氣相色譜儀已成為必須和必備的闡發儀器。

  近十年以來,跟著科技的前進,毛細管手藝的不時成熟,和咱們白酒行業科研人員的不懈盡力,毛細管手藝也獲得了愈來愈多的推行和利用。

  此刻在白酒行業利用的氣相色譜儀中所挑選的檢測器多為氫火焰檢測器,是以在這里我首要報告一下白酒行業經常使用闡發柱和闡發方式。

  一.色譜柱的挑選

  1.添補柱法

  此刻在白酒廠利用最為遍及的一種闡發方式,它接納的便是由內蒙輕工所研討勝利的DNP柱。這類方式已被列進國標中,用于節制濃香型白酒中己酸乙酯和幽香型白酒中乙酸乙酯的含量。添補柱法接納恒溫支配,對儀器請求絕對較低,不變性較好,等閑支配,普通用于慣例檢測和出產物質節制中。

  它接納間接進樣,一次進樣能闡發出醇、醛、酯等十幾種組分(見圖1),闡發所用時候普通在三十五分鐘擺布(濃香型酒)。

  錯誤謬誤是:不能檢測出白酒中有機酸的含量

  2.細管法

  (1)大口徑毛細管柱

  上世紀90年月,由蘭州化工研討所推出的大口徑毛細柱闡發方式。因為其一次間接進樣能闡發出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十幾種組分的,闡發時候短,并且接納柱頭注樣,恒溫支配,對儀器請求絕對較低,是以在白酒行業獲得了很好的利用。

  錯誤謬誤是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙縮醛與正丁醇比擬難分手,并且假設闡發到己酸所須要的時候就比擬長,以是普通只闡發到己酸乙酯。

  (2)細口徑毛細管

  1991年由國度食物檢測中間胡國棟等高等工程師開辟的用交聯毛細管柱PEG-20M闡發白酒中的微量香味組分的手藝在各大白酒廠和白酒行業獲得了遍及的利用。它間接一次進樣,可闡發白酒中醇、醛、酯及酸等四十幾種組分,特別是酸類,可闡發包含己酸在內的八種酸,處置了攪擾白酒行業幾十年的不能間接進樣闡發酸類的汗青。此刻跟著毛細管柱手藝的不時成長,用毛細管柱間接一次進樣,已能闡發到高等脂肪酸,這負氣相色譜儀在白酒廠香味成份的研討、勾調酒和品德節制中起到了愈來愈多的感化。

  細口徑毛細管法對儀器的請求較高,儀器必須帶毛細管分流體系,法式升溫,不變性好。

  錯誤謬誤是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分手。此刻有一種入口柱能處置這一標題問題,但柱子的價錢高貴。

  二.計較方式

  白酒行業此刻遍及接納的計較方式是內標法,它降服了進樣不準確、計量器具不準所形成的偏差,使定量成果更準確。

  因為添補柱法和大口徑法中都接納恒溫柱頭進樣,是以只要加進一種內標液(乙酸丁酯)便可,而細口徑法因為須要分流進樣,法式升溫,為削減儀器分流所形成的偏差凡是都加進三種內標液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。

  1.添補柱法和大口徑法樣品的設置裝備擺設

  1)2%內標液(乙酸丁酯)的制備

  取無水乙醇(最好為無雜醇油乙醇)60ml,用蒸餾水定溶到100ml,待用。

  取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯內標液。混勻之。

  2)酒樣的配制(內標量為35.25mg/100ml)

  取10ml待測白酒樣,裝進容量瓶中,再加進0.2ml內標液,混勻之。進樣

  2.毛細柱法樣品的設置裝備擺設

  1)2%內標液的制備

  取無水乙醇(最好為無雜醇油乙醇)60ml,用蒸餾水定溶到100ml,待用。

  取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%內標液。混勻之。

  2)樣品的配制

  取10ml待測白酒樣,裝進容量瓶中,再加進0.1ml內標液,混勻之。進樣。

  樣品的定量普通用數據處置機或色譜任務站,因為這是此刻最經常使用的定量方式,這里就不再介紹了。

  氣相色譜儀在白酒行業的利用近十年有了突飛大進的成長,這和白酒科研人員的不懈盡力是分不開的。此刻各大白酒廠都認識到了氣相色譜儀的感化,像五糧液酒廠有幾十臺色譜儀,中型酒廠普通也有幾臺色譜,跟著國度愈來愈正視品德,加大法律力度,一些個別的小酒廠也認識到了氣相色譜儀的主要性。此刻酒精的國標中也寫進了氣相色譜法,并將被強迫實施,信任跟著氣相色譜手藝的不時成長和完美,氣相色譜在白酒行業利用將愈來愈遍及。