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塑料、聚乙烯水份含量的測定的根本籌辦
[2015/8/3]1 規模:本規范劃定了用卡爾·費休庫侖法測定聚乙烯(PE)中水份含量的方式,該方式測定的水份含量與按照ISO 62[1]測定的吸水性(靜態和均衡態)差別。本規范合用于測定聚乙烯顆粒中的水份含量,也合用于聚乙烯成品中水份含量的測定。本方式合用于測定的水份含量程度可達0.01%或更低。注:水份含量是資料加工的一個主要參數,普通低于相干資料規范中的劃定。
2 道理和反映式:樣品稱量后安排在加熱爐內,試樣中的水份在低溫下蒸發,用惰性載氣(凡是是枯燥氮氣)將水蒸氣送至滴定池內,以卡爾費休庫侖法滴定水份。二氧化硫和試樣中的水將碘復原,天生三氧化硫和氫碘酸,傳統卡爾費休試劑中含有碘,而庫侖手藝是從碘化物電解發生的碘。按照法拉第道理,發生碘的物資的量與耗損的電量成反比,即1mg水耗損10.71C 電量,從而經由過程耗損的總電量計較出水份含量。反映式以下:
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I--2e-→ I2
3 試劑和資料:除非還有申明,在闡發中僅利用闡發純試劑和蒸餾水或響應純度的水。
3.1 陽極溶液:含有碘離子(為在反映夾雜物中發生碘),與儀器申明書分歧(用于有隔閡滴定池)。
3.2 陰極溶液:甲醇(或其余適合的無機溶劑)中含有適合的鹽,與儀器申明書分歧(用于有隔閡滴定池)。
3.3 通用試劑:含有碘離子(為在反映夾雜物中發生碘),與儀器申明書分歧(用于無隔閡滴定池)。
3.4 中和溶液:含有約4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纖維素的溶液。注:普通嘗試中很少用到。
3.5 份子篩:3A,用作載氣的枯燥劑。
3.6 硅膠:顆粒狀,直徑約2mm,用作載氣的低級枯燥。
3.7 真空硅脂:水份含量很低或不含水并且具備低的吸水性,用于磨砂玻璃毗連處的光滑,以確保體系的密封性。
3.8 氮氣(N2):水份含量小于5mg
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