碘量法測定水中消融氧道理

　　水樣中插手劉酸錳和堿性碘化鉀，水中消融氧將廉價錳氧化成低價錳，天生四價錳的氫氧化物棕色積淀。加酸后，氫氧化物積淀消融，并與碘離子反映而開釋出游離碘。以淀粉為唆使劑，用硫代劉酸鈉規范溶液滴定開釋出的碘，據滴定溶液耗損量計較消融氧含量。

　　碘量法測定水中消融氧試劑

　　1.劉酸錳溶液：稱取480g劉酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水，用水濃縮至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得發生藍色。

　　2.堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉消融于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液歸并，混勻，用水濃縮至1000mL。若有積淀，則安排留宿后，傾出下層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保管。此溶液酸化后，遇淀粉應不呈藍色。

　　3.1+5劉酸溶液。

　　4.1%(m/V)淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少許水調成糊狀，再用剛煮沸的水濃縮至100mL。冷卻后，插手0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

　　5.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀規范溶液：稱取于105—110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水濃縮至標線，搖勻。

　　6.硫代劉酸鈉溶液：稱取6.2g硫代劉酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水濃縮至1000mL，貯于棕色瓶中，利用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀規范溶液標定。

　　7.劉酸，?=1.84。

　　碘量法測定水中消融氧測定步驟

　　1.消融氧的牢固：用吸液管拔出消融氧瓶的液面下，插手1mL劉酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，倒置夾雜數次，靜置。普通在取樣現場牢固。

　　2.翻開瓶塞，當即用吸管拔出液面下插手2.0mL劉酸。蓋好瓶塞，倒置夾雜搖勻，至積淀物全數消融，放于暗處靜置5min。

　　3.吸收100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代劉酸鈉規范溶液滴定至溶液呈淡黃色，插手1mL淀粉溶液，持續滴定至藍色恰好退去，記實硫代劉酸鈉溶液用量。

　　碘量法測定水中消融氧計較 式中：M——硫代劉酸鈉規范溶液的濃度(mol/L);

　　V——滴定耗損硫代劉酸鈉規范溶液體積(mL)。

　　碘量法測定水中消融氧注重事變

　　1.當水樣中含有亞肖酸鹽時會攪擾測定，可插手疊氮化鈉使水中的亞肖酸鹽分解而消弭攪擾。其插手方式是事后將疊氮化鈉插手堿性碘化鉀溶液中。

　　2.如水樣中含Fe3+達100—200mg/L時，可插手1mL40%氟化鉀溶液消弭攪擾。

　　3.如水樣中含氧化性物資(如游離氯等)，應事后插手相稱量的硫代劉酸鈉去除。