一、分量法

　　道理：以硫酸酸化水樣，用煤油醚萃取礦物油，蒸除煤油醚后，稱其分量。

　　此法測定的是酸化樣品中可被煤油醚萃取的、且在嘗試進程中不揮發的物資總量。溶劑去除時，使得輕質油有較著喪失。因為煤油醚對油有挑選地消融，是以，煤油的較重成份中能夠含有不為溶劑萃取的物資。

　　儀器

　　1.闡發天平。

　　2.恒溫箱。

　　3.恒溫水浴鍋。

　　4.1000mL分液漏斗。

　　5.枯燥器。

　　6.直徑11cm中速定性濾紙。

　　試劑

　　1.煤油醚：將煤油醚(沸程30—60℃)重蒸餾后利用。100mL煤油醚的蒸干殘渣不應大于0.2mg。

　　2.無水硫酸鈉：在300℃馬福爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用。

　　3.1+1硫酸。

　　4.氯化鈉。

　　測定步驟

　　1.在收羅瓶上作一容量暗號后(以便今后丈量水樣體積)，將所搜集的約莫1L已酸化(pH<2)水樣，全數轉移至分液漏斗中，插手氯化鈉，其量約為水樣量的8%。用25mL煤油醚洗濯采樣瓶并轉入分液漏斗中，充實搖勻3min，靜置分層并將水層放入原采樣瓶內，煤油醚層轉入100mL錐形瓶中。用煤油醚反復萃打水樣兩次，每次用量25mL，歸并三次萃取液于錐形瓶中。

　　2.向煤油醚萃取液中插手適當無水硫酸鈉(插手至不再結塊為止)，加蓋后，安排0.5h以上，以便脫水。

　　3.用事后以煤油醚洗濯過的定性濾紙過濾，搜集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中，用少許煤油醚洗濯錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗濯液并入燒杯中。

　　4.將燒杯置于65±5℃水浴上，蒸出煤油醚。近于后再置于65±5℃恒溫箱內烘干1h，而后放入枯燥器中冷卻30min，稱量。

　　計較

　　式中：W1——燒杯加油總分量(g);

　　W2——燒杯分量(g);

　　V——水樣體積(mL)。

　　注重事變

　　1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

　　2.測定廢水中煤油類時，若含有大批動、動物性油脂，應取內徑20mm，長300mm一端呈漏斗狀的硬質玻璃管，填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h，未完整冷卻前裝好柱)，而后用10mL煤油醚洗濯。將煤油醚萃取液經由過程層析柱，撤除動、動物性油脂，搜集流出液于恒重的燒杯中。

　　3.采樣瓶應為潔凈玻璃瓶，用洗濯劑洗濯清潔(不要用番筧)。應定容采樣，并將水樣全數移入分液漏斗測定，以削減油附著于容器壁上引發的偏差。

　　二、紫外分光光度法

　　道理

　　煤油及其產物在紫外光區有特點接收，帶有苯環的芬芳族化合物，首要接收波長為250—260nm;帶有共軛雙鍵的化合物首要接收波長為215—230nm。普通原油的兩個首要接收波長為225及254nm。煤油產物中，如燃料油、光滑油等的接收峰與原油附近。是以，波長的挑選應視現實環境而定，原油和重質油可選254nm，而輕質油及煉油廠的油品可選225nm。

　　規范油接納受凈化地點水樣中的煤油醚萃取物。若有堅苦可接納15號機油、20號重柴油或環保部分核準的規范油。

　　水樣插手1—5倍含油量的苯酚，對測定成果無攪擾，動、動物性油脂的攪擾感化比紅外線法小。用塑桶收羅或保管水樣，會引發測定成果偏低。

　　儀器

　　1.分光光度計(具215—256nm波長)，10nm石英比色皿。

　　2.1000mL分液漏斗。

　　3.50mL容量瓶。

　　4.G3型25mL玻璃砂芯漏斗。

　　試劑

　　1.規范油：用經脫芳烴偏重蒸餾過的30—60℃煤油醚，從待測水樣中萃取油品，經無水硫酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65±5℃水浴上蒸出煤油醚，而后置于65±5℃恒溫箱內趕盡殘留的煤油醚，即得規范油品。

　　2.規范油儲備溶液：精確稱取規范油品0.100g溶于煤油醚中，移入100mL容量瓶內，濃縮至標線，貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。

　　3.規范油利用溶液：臨用前把上述規范油儲備液用煤油醚濃縮10倍，此液每毫升含0.10mg油。

　　4.無水硫酸鈉：在300℃下烘1h，冷卻后裝瓶備用。

　　5.煤油醚(60—90℃餾分)。

　　脫芳烴煤油醚：將60—100目粗孔微球硅膠和70—120目中性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h)，在未完整冷卻前裝入內徑25mm(其余規格也可)高750mm的玻璃柱中。基層硅膠高600mm，下面籠蓋50mm厚的氧化鋁，將60—90℃煤油醚經由過程此柱以脫除芳烴。搜集煤油醚于細口瓶中，以水為參比，在225nm處測定處置過的煤油醚，其透光率不應小于80%。

　　10.1+1硫酸。

　　11.氯化鈉。

　　測定步驟

　　1.向7個50mL容量瓶中，別離插手0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL規范油利用溶液，用煤油醚(60—90℃)濃縮至標線。在選定波長處，用10mm石英比色皿，以煤油醚為參比測定吸光度，經空缺校訂后，繪制規范曲線。

　　2.將已丈量體積的水樣，細心移入1000mL分液漏斗中，插手1+1硫酸5mL酸化(若采樣時已酸化，則不需加酸)。插手氯化鈉，其量約為水量的2%(m/V)。用20mL煤油醚(60—90℃餾分)洗濯采樣瓶后，移入分液漏斗中。充實振搖3min，靜置使之分層，將水層移入采樣瓶內。

　　3.將煤油醚萃取液經由過程內鋪約5mm厚度無水硫酸鈉層的砂芯漏斗，濾入50mL容量瓶內。

　　4.將水層移回分液漏斗內，用20mL煤油醚反復萃取一次，同上操縱。而后用10mL煤油醚洗濯漏斗，其洗濯液均搜集于同一容量瓶內，并用煤油醚濃縮至標線。

　　5.在選定的波長處，用10mm石英比色皿，以煤油醚為參比，丈量其吸光度。

　　6.打水樣不異體積的純水，與水樣一樣操縱，停止空缺嘗試，丈量吸光度。

　　7.由水樣測得的吸光度，減去空缺嘗試的吸光度后，從規范曲線上查出響應的油含量。

　　計較

　　式中：m——從規范曲線中查出響應油的量(mg);

　　V——水樣體積(mL)。

　　注重事變

　　1.差別油品的特點接收峰差別，如難以肯定測定的波長時，可向50mL容量瓶中移入規范油利用溶液20—25mL，用煤油醚濃縮至標線，在波長為215—300nm間，用10mm石英比色皿測得接收光譜圖(以吸光度為縱坐標，波長為橫坐標的吸光度曲線)，獲得最大接收峰的地位。普通在220—225nm。

　　2.利用的器皿應防止無機物凈化。

　　3.水樣及空缺測定所利用的煤油醚應為同一批號，不然會因為空缺值差別而發生偏差。

　　4.如煤油醚純度較低，或缺少脫芳烴前提，亦可接納己烷作萃取劑。把己烷停止重蒸餾后利用，或用水洗濯3次，以撤除水溶性雜質。以水作參比，于波長225nm處測定，其透光率應大于80%方可利用。