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丹參打針液中丹參素、原兒茶醛的含量測定
[2012/11/15]
【性狀】本品為淡棕色至棕白色的澄明液體。
【辨別】(1)取本品0.5ml,加水至500ml,搖勻,照分光光度法(附錄ⅤA)測定,在281±3nm的波長處有最大接收。
(2)取本品4ml,至蒸發皿中,蒸干,殘渣加無水乙醇1ml使消融,作為供試品溶液。另取丹參素鈉、原兒茶醛對照品,別離加稀乙醇與無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液(1)和(2)。照薄層色譜法(附錄ⅥB)嘗試,吸收供試品溶液5μl,對照品溶液2μl,別離點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲酸(8:2:1)為睜開劑,睜開,掏出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液,在105℃加熱至雀斑顯色清楚。供試品色譜中,在與對照品色譜響應的地位上,顯不異色彩的雀斑。
【查抄】pH值應為5.0~7.0(附錄Ⅶ)。
鞣質取本品1ml,加新配制的1%雞蛋清的心理鹽水5ml,安排10分鐘,不得呈現渾濁或積淀。
熱原取本品,依法查抄(附錄Ⅷ),劑量按家兔體重每1Kg打針1.5ml,應合適劃定。
溶血與凝集嘗試2%紅細胞混懸液的配制取家兔心臟血,置無機玻璃珠的容器內,振搖數分鐘,撤除纖維卵白元,使成脫纖血,加心理鹽水,搖勻,離心,傾去上清液,積淀的紅細胞用心理鹽水洗濯3~4次,至離心后上清液不顯白色為止。而后,按所得紅細胞體積,用心理鹽水濃縮成2%混懸液(當天利用,用時搖勻)。
嘗試方式取試管5支,1~3號管中各加本品0.3ml、心理鹽水2.2ml,4號管加心理鹽水2.5ml(作陽性對照),5號管加蒸餾水(作陽性對照),而后別離加2%紅細胞混懸液2.5ml,搖勻。敏捷置恒溫箱內,堅持36.5±0.5℃的溫度,在3小時內不得有溶血和凝血景象。如有凝集,可取此中加有供試品的一支試管振搖,凝集物應能平均分離。
其余除樹脂外,應合適打針劑及打針劑有關物資查抄法項下有關的各項劃定(附錄ⅠU及ⅨS)
【含量測定】照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。
色譜前提與體系合用性嘗試用十八烷基硅烷鍵合硅膠為添補劑;甲醇-0.5%冰醋酸溶液(17:83)為活動相;檢測波長為280nm。實際板數按原兒茶醛峰計較應不低于3000。
對照品溶液的制備緊密稱取以五氧化二磷為枯燥劑減壓枯燥24小時的丹參素鈉和原兒茶醛對照品適當,加5%甲醇制成每1ml含0.12mg和14μg的夾雜溶液,即得。
供試品溶液的制備取裝量差別項下的本品,緊密量取2ml,置50ml量瓶中,用水濃縮至刻度,搖勻,即得。
測定法別離緊密吸收對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含丹參素鈉(C9H9O5Na)不得少于0.30mg;含原兒茶醛(C7H6O3)不得少于0.20mg。
【功效與主治】見《2005年版藥典》一部擬收載中成藥種類標準前后功效主治對照表。
【用法與用量】肌內打針,一次2~4ml,一日1~2次;靜脈打針,一次4ml(用50%葡萄糖打針液20ml濃縮后利用),一日1~2次;靜脈滴注,一次10~20ml(用5%葡萄糖打針液100~500ml濃縮后利用),一日1次。或遵醫囑。
【規格】每支裝(1)2ml(2)10ml
【儲藏】密封,遮光。
【有用期】2年
【辨別】(1)取本品0.5ml,加水至500ml,搖勻,照分光光度法(附錄ⅤA)測定,在281±3nm的波長處有最大接收。
(2)取本品4ml,至蒸發皿中,蒸干,殘渣加無水乙醇1ml使消融,作為供試品溶液。另取丹參素鈉、原兒茶醛對照品,別離加稀乙醇與無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液(1)和(2)。照薄層色譜法(附錄ⅥB)嘗試,吸收供試品溶液5μl,對照品溶液2μl,別離點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲酸(8:2:1)為睜開劑,睜開,掏出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液,在105℃加熱至雀斑顯色清楚。供試品色譜中,在與對照品色譜響應的地位上,顯不異色彩的雀斑。
【查抄】pH值應為5.0~7.0(附錄Ⅶ)。
鞣質取本品1ml,加新配制的1%雞蛋清的心理鹽水5ml,安排10分鐘,不得呈現渾濁或積淀。
熱原取本品,依法查抄(附錄Ⅷ),劑量按家兔體重每1Kg打針1.5ml,應合適劃定。
溶血與凝集嘗試2%紅細胞混懸液的配制取家兔心臟血,置無機玻璃珠的容器內,振搖數分鐘,撤除纖維卵白元,使成脫纖血,加心理鹽水,搖勻,離心,傾去上清液,積淀的紅細胞用心理鹽水洗濯3~4次,至離心后上清液不顯白色為止。而后,按所得紅細胞體積,用心理鹽水濃縮成2%混懸液(當天利用,用時搖勻)。
嘗試方式取試管5支,1~3號管中各加本品0.3ml、心理鹽水2.2ml,4號管加心理鹽水2.5ml(作陽性對照),5號管加蒸餾水(作陽性對照),而后別離加2%紅細胞混懸液2.5ml,搖勻。敏捷置恒溫箱內,堅持36.5±0.5℃的溫度,在3小時內不得有溶血和凝血景象。如有凝集,可取此中加有供試品的一支試管振搖,凝集物應能平均分離。
其余除樹脂外,應合適打針劑及打針劑有關物資查抄法項下有關的各項劃定(附錄ⅠU及ⅨS)
【含量測定】照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。
色譜前提與體系合用性嘗試用十八烷基硅烷鍵合硅膠為添補劑;甲醇-0.5%冰醋酸溶液(17:83)為活動相;檢測波長為280nm。實際板數按原兒茶醛峰計較應不低于3000。
對照品溶液的制備緊密稱取以五氧化二磷為枯燥劑減壓枯燥24小時的丹參素鈉和原兒茶醛對照品適當,加5%甲醇制成每1ml含0.12mg和14μg的夾雜溶液,即得。
供試品溶液的制備取裝量差別項下的本品,緊密量取2ml,置50ml量瓶中,用水濃縮至刻度,搖勻,即得。
測定法別離緊密吸收對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含丹參素鈉(C9H9O5Na)不得少于0.30mg;含原兒茶醛(C7H6O3)不得少于0.20mg。
【功效與主治】見《2005年版藥典》一部擬收載中成藥種類標準前后功效主治對照表。
【用法與用量】肌內打針,一次2~4ml,一日1~2次;靜脈打針,一次4ml(用50%葡萄糖打針液20ml濃縮后利用),一日1~2次;靜脈滴注,一次10~20ml(用5%葡萄糖打針液100~500ml濃縮后利用),一日1次。或遵醫囑。
【規格】每支裝(1)2ml(2)10ml
【儲藏】密封,遮光。
【有用期】2年
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