超純氣、高純氣的闡發測試是痕量闡發學科的一個分支。它是研討氣體純度闡發與此中痕量雜質測定的一門規模較窄但具備現實意思的專業學科。跟著我國經濟的高速成長，對高純氣不只在數目上、品德上、品種上都不時提出新的請求，并且對呼應的國度規范、檢測現實、方式與檢測儀器的研討、研制與出產都提出了更高的請求。進步前輩的檢測儀器不只能指點出產工藝的節制與鼎新，還能確保產物品德、防止出產廠家與操縱單元的膠葛。

　　“超純氣體”一詞是在1964年天下超純氣體測試年會上界說的,即凡氣體純度達5個“9”(99.999%)以上，總雜質為10x10-6V/V(即10ppm)以下的氣體皆屬“超純氣體規模。但五十年的成長已轉變了這一界說;已把5個“9”氣體稱為高純氣，而稱6個“9”以上純度氣體才為超純氣。純度大于99%以上的氣體純度闡發都接納扣除雜質的差減法計較，是以氣體純度闡發明實是對氣體中微量或痕量的雜質氣體檢測。因其檢測方式良多，本文不周全闡述，僅對氣相色譜儀檢測雜質氣體的近況作一小結，并對某些觀點上的熟悉提出觀點。水份也是一種雜質氣體，并且是極其特別的、又無處不在的氣體雜質，因檢測手腕特別，本文也不予闡述。

　　內容中提出的高純氣體闡發中呈現的“本底”、“最小檢測濃度”和“定量與偏差”，都是痕量闡發中的現實題目、也是現實題目。這里不闡述現實的推導，但用現實處理題目，首要就現實中的熟悉題目重點闡述，接待參與會商。

　　1、本底

　　“本底”是指在色譜載氣中含有的被測雜質氣體，配規范氣用底氣中含的被測雜質氣;測試體系(載氣體系與樣品氣體系)帶來的或被漏入的(以氧、氮為主)該雜質氣。大大都濃度型檢測器都請求本底值遠小于它的最小檢測濃度。當載氣中本底值大于樣品氣中某雜質濃度時，該雜質氣會呈現“反峰”。配制規范氣的底氣請求就更嚴酷了，不然本底值間接影響定量了。可是品德檢測器(以火焰離子化檢測器為主的)是破例。咱們在檢測氧中烴類雜質時發明，用純氮氣(4個“9”)作載氣(氫氣和氛圍不異)，也能檢測到0.1ppm的烴(普通國產色譜儀)，甚至20—50ppm的烴雜質氣。這是由于載氣中的雜質(氧、氫、一氧化碳、二氧化碳FID上無呼應，甲烷含量≤5ppm)因濃度不變，只能使檢測器(FID)發生一個呼應不變的“基流”，只需基數均衡、噪聲小，0.1ppm的烴類雜質氣仿照照舊能夠在基線上出一個峰。氣相色譜定量劃定，最小的檢測峰的鑒定：最小的峰峰高值是二倍于噪聲值。曩昔國產儀器只能檢測0.1ppm的烴是由于儀器的總噪聲值較高。只需將總噪聲值降落一個數目級，則最小檢測峰就會進步一個數目級。我公司的FID敏感度目標還是Mt≤1×10-11g/s(正十六烷)，和別的廠家的目標一樣，但總噪聲值低。是以，“氫焰型氣相色譜儀只能檢測與本底電流值附近”的說法是缺少按照的。而咱們再操縱稀釋法，使烴中乙炔檢測能夠測到ppb級。

　　本底值影響最大的是闡發高純氣中氮和氧(氛圍中的首要成份)。經純化后的載氣如仍發生本底影響，其首要緣由是漏氣發生的。管路中有討論、閥、表等就不可防止會漏入氛圍。咱們只能節制必然漏量，使之不影響闡發。也就說“漏氣”是絕對的，“不漏”只是絕對的。比方操縱高純氬氣闡發儀時，為保障闡發純氣純度必須優于6個“9”。咱們將載氣污染到7個“9”以上，留出必然“空間”，使“漏氣”后仍知足闡發請求。在高純氣體闡發儀上不許可操縱無機資料作密封(由于氛圍中氮、氧能穿透無機資料滲入進入體系中)，包含各類橡膠，聚四氟乙烯等[27];別的，還要盡能夠罕用卡套。檢測時樣氣(標氣)流路也一樣存在漏氣題目。咱們已找到轉變闡發操縱能判定是不是有漏氣方式，并能大抵肯定漏量巨細。另有“在檢測<20ppb超低微量氣體成份時，不能接納紫銅及普通不銹鋼資料”的說法也欠按照。氦離子化檢測器和電子捕獲檢測器都是能間接撿測ppb級的檢測器，在儀器上咱們仍用普通紫銅與不銹鋼管作毗連管與色譜柱，只是要將管內洗濯和置換清潔便能夠知足請求[27]。在校驗方式上，有人說“市售瓶裝規范氣含量在1—20ppm內，操縱這類濃度的規范氣去校驗1—20ppb濃度的含量數據，兩種數據巨細相干1000倍，這是完整分歧理的。”這是熟行攻訐熟行的話!好象攻訐者能配出含量為1—20ppb的規范氣?由于很較著今朝還不人能獲得純度為9個“9”的配規范氣的底氣。基于今朝只能配制出ppm級規范氣，第一底氣純度獲得保障;第二個題目是配氣偏差。只需查一下國度品德手藝監視局核準的一級[GBW]和二級[GBW(E)]氣體規范物資(共300多種)[11]，便可曉得氣瓶標氣最小配制濃度只能到1ppm。第三斟酌到稀釋法能將ppb變為ppm級和檢測器能夠保障的線性規模。是以用ppm的規范氣校驗ppb級就缺乏奇異。現實與手藝上的研討，在很多內容上都是使“不能夠”“分歧理”的事，讓它在必然前提下成為能夠。

　　2、最小檢測濃度

　　色譜檢測器最小檢測濃度取決于，一是檢測器的敏感度。敏感度愈高檢測器檢測的雜質濃度愈低;二是色譜峰的峰寬愈小(柱效愈高)，檢測雜質氣濃度愈低。詳細對最小的峰峰高必須是噪聲的兩倍旌旗燈號。任何色譜儀檢測器的最小檢測值便是最小檢測濃度。儀器操縱者都應曉得，低于此濃度的值(不出峰)不應是“0”，而應是小于最小檢測濃度值。現實上也以為只能靠近于“0”,而不能即是“0”。對持續監測的數字顯現儀所顯現的“0”也應如許看，由于顯現不能表現出小于它最小檢測濃度的值來。是以一切儀器在檢測雜質時，若是未能測出含量，則給報告中，該組分含量就應寫出小于最小檢出濃度值，而不能寫“0”。

　　3、定量與偏差

　　每臺氣相色譜儀闡發高純氣體必須做到有呼應被測雜質氣的敏感度和較好反復性。咱們以為在保障上述前提和知足本底請求前提下，儀器的定量偏差首要取決于規范氣的精確度(靠得住性)。對痕量成份反復丈量的絕對偏差常常比常量闡發大的多。對0.1—10ppm濃度的檢測反復性(絕對偏差)，在10—20%的絕對偏差也是較好的;PPT級的雜質氣，能夠許可有一個數目級之差。在定量方式上都接納了“外標法”，即操縱規范氣校訂。在嘗試室能夠做到用多種配制規范氣方式較正，能獲得較高的靠得住性。而在現實操縱中難度很大，是以國度在規范氣的配制上請求是很嚴酷的。