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對于液相掩護的一些小常識
[2012/10/13]
一、夾雜溶劑必須要過濾今后才能夾雜,萬一要夾雜后過濾的話,只能用無機的,絕對不能用水系的。由于水系的資料是纖維素,無機相回或多或少的消融一點纖維素的,構成凈化。
二、標樣或樣品最好用活動相消融(解除特別環境),能夠避免良多費事。
三、給色譜柱加溫,溫度降落的目標,局部在于增添溶質的消融度,但更首要的是降落溶劑的黏度,從而改良峰形和分手度。注重:溫度降落會降落保留時候,這對分手度也有影響,溫度的變更對譜帶寬度的影響甚大,而塔板高度受溫度的影響固然也取決于所接納的色譜范例,而溫度降落老是要降落塔板高度的。
四、C18柱的柱溫普通不要跨越40攝氏度,不然健合相輕易零落的。
五、進樣器利用,除每次用水洗濯外,隔一段時候后,最好用甲醇或乙腈頻頻吸收,洗濯一下。
六、用HPLC停止闡發時保留時候偶然產生漂移,偶然產生疾速變更,緣由安在?若何處置?
答:對于漂移題目:
1、溫度節制不好,處置方式是接納恒溫裝配,堅持柱溫恒定
2、活動相產生變更,處置方式是避免活動相產生蒸發、反映等
3、柱子未均衡好,需對柱子停止更永劫候的均衡
七、對于疾速變更題目
1、流速產生變更,處置方式是從頭設定流速,使之堅持不變
2、泵中有氣泡,可經由過程排氣等操縱將氣泡趕出。
3、活動相分歧適,處置方式為改換活動相或使活動相在節制室內停止恰當夾雜
八、液相色譜中峰呈現拖尾或呈現雙峰的緣由是甚么?
1、篩板梗塞或柱生效,處置方式是反向沖刷柱子,替代篩板或改換柱子。
2、存在攪擾峰,處置方式為利用較長的柱子,改換活動相或改換挑選性好的柱子
九、毛細管色譜分流進樣時,非線性分流的首要緣由是甚么?
1、進樣器溫度太低,樣品汽化不完整,產生分級分流。
2、進樣器溫度太高,某些組分能夠產生熱分化,也有的樣品能夠產生催化分化,或樣品局部地被吸附在進樣器內外表上。
3、在分流點之前樣品不夾雜平均或夾雜不充實。
4、體系的進樣墊,柱討論等處所漏氣。
十、做HPLC闡發時,柱壓不不變,緣由安在?若何處置?
答:緣由能夠有:
1、泵內有氛圍,處置的方式是斷根泵內氛圍,對溶劑停止脫氣處置;
2、比例閥生效,改換比例閥便可。
3、泵密封墊破壞,改換密封墊便可。
4、溶劑中的氣泡,處置的方式是對溶劑脫氣,須要時轉變脫氣方式;
5、體系檢漏,找出漏點,密封便可。
6、梯度洗脫,這時候壓力動搖是普通的。
十一、做PGS/MS闡發時,若何避免焦油狀凈化物進入毛細柱?
答:聚合物,特別是一些含氮、硫及鹵素的高份子裂解時,常有焦油狀物資產生。為避免這類焦油狀物資進入毛細柱構成凈化而使柱機能降落,可接納掩護預柱,即在裂解器與毛細柱之間接一添補預柱,經由過程節制預柱溫度而使焦油狀物資滯留在預柱內,預注可置于GC氣化室內,如許既輕易節制溫度,又削減體系的死體積,固然,預柱填料需常常改換。
十二、我最近改換了另外一種商標的ODS柱,固然分手環境仍能夠,但保留時候不能重現,為甚么?
答:這是由于被闡發物能夠具備構成氫健的才能。雖然曩昔幾年來,填料的制作手藝有了極大的進步,但差別的廠商的ODS填料外表硅醇基的濃度差別。恰是這些硅醇基能夠與樣品產生彼此感化。是以,同一被闡發物中的各組分在差別商標的ODS柱上的絕對保留時候就能夠差別。在活動相中加入少許合作物,如三乙基胺(TEA),將會使硅醇基的成鍵才能飽和,從而保障差別商標柱子上的絕對保留時候具備較好的重現性。
十三、低溫毛細柱的利用壽命普通為多長?
答:毛細柱壽命除決議于柱子自身的機能外,在很大水平上取決于利用環境,比方利用溫度、樣品狀況,進樣量等,若是在其利用溫度規模內,樣品清潔,色譜柱不被凈化的環境下,柱子壽命普通在2—3年之間。
二、標樣或樣品最好用活動相消融(解除特別環境),能夠避免良多費事。
三、給色譜柱加溫,溫度降落的目標,局部在于增添溶質的消融度,但更首要的是降落溶劑的黏度,從而改良峰形和分手度。注重:溫度降落會降落保留時候,這對分手度也有影響,溫度的變更對譜帶寬度的影響甚大,而塔板高度受溫度的影響固然也取決于所接納的色譜范例,而溫度降落老是要降落塔板高度的。
四、C18柱的柱溫普通不要跨越40攝氏度,不然健合相輕易零落的。
五、進樣器利用,除每次用水洗濯外,隔一段時候后,最好用甲醇或乙腈頻頻吸收,洗濯一下。
六、用HPLC停止闡發時保留時候偶然產生漂移,偶然產生疾速變更,緣由安在?若何處置?
答:對于漂移題目:
1、溫度節制不好,處置方式是接納恒溫裝配,堅持柱溫恒定
2、活動相產生變更,處置方式是避免活動相產生蒸發、反映等
3、柱子未均衡好,需對柱子停止更永劫候的均衡
七、對于疾速變更題目
1、流速產生變更,處置方式是從頭設定流速,使之堅持不變
2、泵中有氣泡,可經由過程排氣等操縱將氣泡趕出。
3、活動相分歧適,處置方式為改換活動相或使活動相在節制室內停止恰當夾雜
八、液相色譜中峰呈現拖尾或呈現雙峰的緣由是甚么?
1、篩板梗塞或柱生效,處置方式是反向沖刷柱子,替代篩板或改換柱子。
2、存在攪擾峰,處置方式為利用較長的柱子,改換活動相或改換挑選性好的柱子
九、毛細管色譜分流進樣時,非線性分流的首要緣由是甚么?
1、進樣器溫度太低,樣品汽化不完整,產生分級分流。
2、進樣器溫度太高,某些組分能夠產生熱分化,也有的樣品能夠產生催化分化,或樣品局部地被吸附在進樣器內外表上。
3、在分流點之前樣品不夾雜平均或夾雜不充實。
4、體系的進樣墊,柱討論等處所漏氣。
十、做HPLC闡發時,柱壓不不變,緣由安在?若何處置?
答:緣由能夠有:
1、泵內有氛圍,處置的方式是斷根泵內氛圍,對溶劑停止脫氣處置;
2、比例閥生效,改換比例閥便可。
3、泵密封墊破壞,改換密封墊便可。
4、溶劑中的氣泡,處置的方式是對溶劑脫氣,須要時轉變脫氣方式;
5、體系檢漏,找出漏點,密封便可。
6、梯度洗脫,這時候壓力動搖是普通的。
十一、做PGS/MS闡發時,若何避免焦油狀凈化物進入毛細柱?
答:聚合物,特別是一些含氮、硫及鹵素的高份子裂解時,常有焦油狀物資產生。為避免這類焦油狀物資進入毛細柱構成凈化而使柱機能降落,可接納掩護預柱,即在裂解器與毛細柱之間接一添補預柱,經由過程節制預柱溫度而使焦油狀物資滯留在預柱內,預注可置于GC氣化室內,如許既輕易節制溫度,又削減體系的死體積,固然,預柱填料需常常改換。
十二、我最近改換了另外一種商標的ODS柱,固然分手環境仍能夠,但保留時候不能重現,為甚么?
答:這是由于被闡發物能夠具備構成氫健的才能。雖然曩昔幾年來,填料的制作手藝有了極大的進步,但差別的廠商的ODS填料外表硅醇基的濃度差別。恰是這些硅醇基能夠與樣品產生彼此感化。是以,同一被闡發物中的各組分在差別商標的ODS柱上的絕對保留時候就能夠差別。在活動相中加入少許合作物,如三乙基胺(TEA),將會使硅醇基的成鍵才能飽和,從而保障差別商標柱子上的絕對保留時候具備較好的重現性。
十三、低溫毛細柱的利用壽命普通為多長?
答:毛細柱壽命除決議于柱子自身的機能外,在很大水平上取決于利用環境,比方利用溫度、樣品狀況,進樣量等,若是在其利用溫度規模內,樣品清潔,色譜柱不被凈化的環境下,柱子壽命普通在2—3年之間。
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