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液相色譜儀測定肉類食物中瘦肉精殘留量

[2012/6/28]
  擇要

  瘦肉精是一種植物用藥,將瘦肉精增添于飼料中,能夠增添植物的瘦肉量、削減飼料利用、使肉品延遲上市、下降本錢。近期,國際雙匯火腿腸呈現食物寧靜題目所激發的“瘦肉精”事務令國人對食物寧靜很是堪憂,是以,對植物肉類或內臟中鹽酸克倫特羅的監視檢測顯得非常須要。切磋肉類樣品中瘦肉精(鹽酸克倫特羅)的前處置方式,領會本市肉品中鹽酸克倫特羅的殘留環境。用水提取肉品中鹽酸克倫特羅殘留量,咱們用固相萃取法對肉類樣品提取液停止污染和稀釋,能夠有用去除攪擾,簡潔,活絡度高,適于在平常檢測任務中推行利用。殘留監測作為食物寧靜的主要課題。使之愈來愈普遍地利用于差別范例獸藥、農藥及毒素類有毒無害物資的檢測闡發當中。

  1.液相色譜儀測定肉類食物中瘦肉精殘留量利用規模

  本方式的檢測思緒可供食物中農藥、獸藥殘留檢測的鑒戒。如獸藥殘留植物源食物中硝基呋喃類殘留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮)磺胺類藥物殘留(磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹諾酮類(嚼喹酸、萘啶酸)氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉素、四環素、金霉素(國標GBT14931.1)阿莫西林、盤尼西林及喹乙醇等。農藥殘留氨基甲酸酯農藥、無機磷農藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類多種農藥的檢測。

  2.液相色譜儀測定肉類食物中瘦肉精殘留量嘗試步驟

  (1)儀器和裝備

  ①高效液相色譜儀整套設置裝備擺設以下

  寶石恒流泵1臺紫外檢測器1臺六通進樣閥1只色譜任務站1套

  ②勻漿機③扭轉蒸發儀④電子天平:0.01mg⑤紫外分光光度計

  ⑥離心計心情⑦固相萃取儀⑧固相小柱

  (2)試劑

  ①鹽酸克倫特羅規范品②乙醚;闡發純③正己烷:闡發純④甲醇:色譜純

  ⑤鹽酸克倫特羅規范液⑥lmol/I。鹽酸溶液⑦0.05mol/L乙酸緩沖液

  ⑧0.3mol/L乙酸緩沖液⑨lmol/LNaOH溶液’

  ⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75 25)

  (2)儀器和裝備

  ②勻漿機③扭轉蒸發儀④電子天平:0.01mg⑤紫外分光光度計

  ⑥離心計心情⑦固相萃取儀⑧固相小柱

  (3)測定步驟

  ①提取和污染取構造樣品10g,插手30mllmol/L鹽酸溶液勻漿,超聲波振蕩3h,5000r/mln的速率離心10min,—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至堿性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴鍋上蒸發至5ml后上Silioa小柱,以撤除大局部雜質,洗脫液上Alu—minaA小柱,將待測成份吸附在小柱上,用0.05mol幾乙酸緩沖液(pH7.0)洗濯小柱3次,o.3mol/L乙酸緩沖液洗脫待測成份,冷凍枯燥,用0.5ml甲醇液消融后取100uL供高效液相色譜儀檢測。

  ②測定

  a.色譜前提

  色譜柱:C18柱,250mmX4.6mm

  活動相:甲醇—水(75 25)

  流速:0.65ml/mill

  檢測波長:243nm

  進樣量:100uL

  b.色譜測定闡發樣品按上述儀器操縱前提供高效液相色譜儀闡發。

  ③空缺嘗試除不加試樣外,按上述測定步驟停止。

  (4)檢測限和收受接管率

  本方式在豬的肌肉和肝臟構造中的檢測限為0.001ug/g’收受接管率規模為80%±20%