1.國際規范相干測定方式

　　《ISO 3188-1978 淀粉及其衍生物氮含量測定滴定法》具體測定嘗試歷程以下：

　　1.1道理

　　在催化劑存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，而后堿化反映產品，并停止蒸餾使氨開釋。同時用硼酸溶液搜集，再用已標定的硫酸溶液滴定，獲得硫酸體積耗用數即能轉化成氮含量。

　　1.2試劑和資料

　　在測定歷程中，只可以或許利用闡發純的試劑和蒸餾水，或最少純度相稱的水。

　　1.2.1 濃硫酸：96%(m/m)、ρ20為1.84g/mL。

　　1.2.2氫氧化鈉溶液：40%(m/m)、ρ20為1.43g/mL。

　　1.2.3 硼酸溶液：20g/L。

　　1.2.4催化劑：由97g硫酸鉀和3g無水硫酸銅構成。

　　1.2.5 硫酸：約0.02mol/L或0.1mol/L的規范溶液。

　　1.2.6唆使劑：由二份在50%(V/V)乙醇溶液中的中性甲基紅、冷飽和溶液與一份在50%(V/V)乙醇溶液中濃度為0.25g/L亞甲藍溶液夾雜而成。配制今后貯入棕色玻璃瓶內。

　　1.3儀器和裝備

　　1.3.1 天平：感量為 1mg。

　　1.3.2 定氮蒸餾裝配。

　　1.3.3 主動凱氏定氮儀。

　　1.4闡發步驟

　　1.4.1試樣處置：

　　所測樣品應充實夾雜，放在密封枯燥的容器內。對葡萄糖漿，在夾雜前應先撤除表層約5mm。對塊狀樣品必須研磨，使之全數過篩，不留下殘剩樣品。

　　1.4.2取樣：

　　樣品量稱取最多為10g樣品，切確至0.0001g，而后倒入枯燥凱氏燒瓶內，注重不要將樣品沾在瓶頸內壁上。對粘狀或糊狀樣品，則可用一個小玻璃盛器或不發生氮的鋁片紙或塑料上稱重，或氮含量已知的盛器，盛品留在瓶內，如盛器發生氮的話，應做空白測定后折算。

　　1.4.3消煮：

　　插手催化劑10g，并用量筒插手體積為4倍樣品分量計較的毫升濃硫酸。悄悄擺動燒瓶，夾雜瓶內樣品，直至團塊消逝，樣品完整濕透，插手防沸物(如玻璃珠)。燒瓶放到消化架上，裝上排氣裝配，起頭加熱裂解。謹慎加熱液體，使之逐步沸騰，待液體廓清后延續加熱1小時。

　　2.化驗室嘗試方式(國標檢測方式改良后測定方式)

　　2.1儀器裝備

　　2.1.1闡發天平

　　2.1.2 JKZ10-恒溫加熱消煮爐(濟南緊密)

　　2.1.3JK9870全主動凱氏定氮儀(濟南緊密)

　　2.2試樣處置：

　　①、利用滴管稱取約2g擺布的淀粉樣品，15ml濃硫酸，2g擺布的催化劑(硫酸銅硫酸鉀)，靜置半小時。

　　②、安排于消煮爐上，一般升溫至100℃(起頭變黑)。

　　③、100℃延續10分鐘，升至150℃(完整變黑，并起頭呈現泡沫)。

　　④、升溫至200℃歷程中，同時插手10滴30%的過氧化氫溶液。

　　⑤、200℃不變5分鐘，插手10滴30%的過氧化氫溶液。

　　⑥、升至250℃，同時插手10滴30%的過氧化氫溶液。

　　⑦、不變10分鐘，升至300℃，同時插手5滴30%的過氧化氫溶液。

　　⑧、不變10分鐘，升至400℃，同時插手5滴30%的過氧化氫溶液。

　　⑨、距離10分鐘插手5滴30%的過氧化氫溶液，直至溶液中固體(玄色泡沫)完整消融。

　　⑩、期待溶液變為通明的藍綠色時延續加熱1小時。

　　2.3測定：

　　消解完今后將樣品冷卻至室溫，便可以或許利用凱氏定氮儀(濟南緊密 JK9870)測定凱氏氮含量，獲得的氮含量乘以絕對應的系數可獲得卵白質的含量。

　　3.本化驗室嘗試方式與國標方式的改良的地方

　　①. 消解歷程利用消煮爐遲緩升溫，節制消解歷程炭化的玄色泡沫附著在管壁，以減小對測定成果的影響

　　②. 消解歷程插手雙氧水來削弱炭化發生的泡沫，以加速消煮的效力

　　4.改良方式的詮釋與方式的論證數據

　　4.1.消化歷程節制升溫速度和插手雙氧水加速消化速度

　　樣品傍邊含有大批的含碳化合物，故在消化時辰插手濃硫酸今后加熱時發生碳化，會有玄色泡沫呈現，因為消煮爐配套利用的消化管管徑比擬于規范方式中定氮燒瓶較細，極易呈現玄色泡沫附著在消化管管壁，導致樣品的消化不完整。下降升溫速度會削弱濃硫酸碳化樣品的水平，削減玄色泡沫的呈現，進而下降消化時的誤差呈現。而雙氧水時氧化性極強的強氧化劑，能加速樣品中有機物的氧化，從而進一步削弱碳化歷程玄色泡沫的發生，導致樣品的消化速度進一步晉升，加速樣品的消解，延長樣品的消化時候。以下表格是針對插手雙氧水消化和未加雙氧水消化的樣品消化時候、氮含量測定成果的比對：

　　序號分量g雙氧水插手碳化玄色泡沫環境消化耗時氮含量%

　　11.8882否嚴峻4h0.0363

　　22.0153否嚴峻4h0.0358

　　31.9067否嚴峻4h0.0358

　　41.8384是較著削弱3.5h0.0363

　　51.7305是較著削弱3.5h0.0373

　　61.8376是較著削弱3.5h0.0372

　　備注：滴定稀硫酸濃度0.0678mol/L 消解催化劑：15ml濃硫酸硫酸銅硫酸鉀(1：10)夾雜唆使劑2g

　　上述數據申明消化歷程插手雙氧水對測定成果不影響，能較著加速消解的速度，削弱碳化歷程玄色泡沫的發生，從而防止了玄色泡沫附著在消化管管壁，進而削減了消化歷程的誤差，增添了嘗試成果的不變性。

　　5.改良方式嘗試數據的精確性論證

　　為了考證改良優化前方式的精確性，拔取了差別凱氏氮含量的淀粉別離利用優化后的方式(利用濟南緊密JK9870)和國標方式停止對照，對照數據以下表所示：

　　樣品稱號凱氏氮檢測成果/%均勻值誤差/%

　　國標方式改良優化前方式

　　樣品10.0360.035兩種方式的均勻值

　　誤差為0.42%

　　樣品20.0290.028

　　樣品30.0410.042

　　樣品40.0500.051

　　樣品50.0270.029

　　樣品60.0240.024

　　樣品70.0320.031

　　由以上表格數據可以或許清算歸結出，改良優化(利用JK9870凱氏定氮儀)后的嘗試方式與國標方式檢測成果誤差在0.5%之內，檢測成果不較著差別。

　　6.利用凱氏定氮儀(濟南緊密 JK9870)與傳統手工滴定法的對照論證

　　利用凱氏定氮儀測定樣品中卵白質(凱氏氮)含量，更能與消煮爐的消化高效的連系起來，比擬傳統的手工滴定法成果更不變，誤差更小，特別是待測樣品數目較多時，凱氏定氮儀來測定更合適改良優化后嘗試方式。為了考證凱氏定氮儀的檢測成果精確性，接納了同一樣品不異的消解方式，消解實現后定容取等量體積的樣品濃縮液別離利用凱氏定氮儀(濟南緊密 JK9870)和傳統手工滴定法(國標方式)停止樣品卵白質含量的檢測。檢測數據以下表所示：

　　樣品序號卵白質檢測成果/%

　　JK9870法測試手工滴定法測試

　　10.17810.1794

　　20.18190.1813

　　30.17750.1769

　　40.18630.1838

　　50.17630.1769

　　60.17860.1816

　　上表數據可以或許看出利用凱氏定氮儀(濟南緊密 JK9870)和傳統手工滴定法(國標方式)停止淀粉樣品卵白質含量的檢測時檢測成果的誤差微不足道，檢測成果不較著差別，并且利用凱氏定氮儀(濟南緊密 JK9870)檢測起來效力更高滴定更快，可以或許加速嘗試歷程。

　　接納改良優化后的化驗室嘗試方式停止氮含量、卵白質含量的檢測時，雙氧水催化劑的利用更能加速消煮的速度，更能削弱碳化景象，有用的增進了消煮淀粉樣品，消化后的樣品不須要定容便可間接利用凱氏定氮儀(濟南緊密 JK9870)測定，并且檢測成果和國標方式對照無差別，精確度高，改良優化后的嘗試方式可作為淀粉凱氏氮含量、卵白質含量檢測的通用方式。

　　7.改良優化后嘗試方式的要點

　　淀粉類樣品的凱氏氮、卵白質含量檢測，最重要的關鍵是淀粉樣品消化歷程，消煮歷程節制好升溫速度，適當插手雙氧水來加速消煮能更好更疾速的實現消煮嘗試。挑選接納凱氏定氮儀(濟南緊密 JK9870)測定比擬傳統的規范方式測定更便利，加速嘗試的效力。