媒介

雜質闡發對藥物的研發相當主要1。在研討進程中，雜質譜信息能贊助藥歸天學家優化分解線路和防止潛伏的有毒雜質。在開辟進程中，當大批母體化合物存在時，判定和表征痕量雜質相當主要，從而增進了高分辯率、高活絡度和高掃描速率的HR-MS 儀器和智能化布局判定軟件的成長。

 

為了展現HR-MS 在雜質闡發和布局判定方面的才能，本文選用了市售藥物奧美拉唑。本研討接納了賽默飛世爾科技的Q Exactive 臺式Orbitrap 質譜儀和數據處置軟件Mass Frontier 來疾速闡發和判定奧美拉唑中雜質的布局。

 

方式

資料與試劑

奧美拉唑（CAS# 73590-58-6）購自Sigma-Aldrich，產物號O104-100MG。

乙腈和水來自Fisher Scientific

乙酸銨購自Sigma-Aldrich，產物號73594-25G-F。

甲酸購自Sigma-Aldrich，產物號33015-500ml。

 

樣品前處置

奧美拉唑溶液（0.5 mg/mL）配制在1:1 乙腈/ 水夾雜溶劑中。

 

HPLC 方式

色譜分手接納Ultimate3000 UHPLC 體系。

色譜柱：Hypersil GOLD 柱，2.1mm×150mm，粒徑3 μm.

柱溫：35 ℃，流速：0.5 mL/min，進樣體積：8 μL

活動相：A - 水；B - 乙腈；C -100 mM 乙酸銨，用乙酸調理pH 值到5

 

質譜方式

質譜闡發接納 Q Exactive 質譜儀的電噴霧正離子形式。在70,000 和 35,000 分辯率FWHM@m/z 200 下別離收羅高分辯全掃描一級質譜數據和數據依靠Top3 二級質譜數據。

 

離子源前提：

離子化形式：正離子ESI

離子源：HESI-II

鞘氣流速：45 單元N2

幫助氣流速：10 單元N2

噴霧電壓（KV）：+3.5

毛細管柱溫度（℃）：320

S-lens RF 程度：50.0

加熱器溫度（℃）：400

 

Q Exactive 方式參數：

AGC 方針（全掃描）：3e6

AGC 方針（MS/MS）：1e5

NCE：30，35% 門路變更

掃描規模（全掃描MS）：180 到1200 amu