水份測定法

　　第一法(費休氏法)

　　A.容量滴定法

　　本法是按照碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反映的道理以測定水份。所用儀器應枯燥，并能防止氛圍中水份的侵入;測定操縱宜在枯燥處停止。

　　費休氏試液的制備與標定

　　(1)制備 稱取碘(置硫酸枯燥器內 48 小時以上)110g，置枯燥的具塞錐形瓶中，加無水吡啶 160ml，注重冷卻，振搖至碘全數消融后，加無水甲醇 300ml，稱定分量，將錐形瓶置冰浴中冷卻，在防止氛圍中水份侵入的前提下，通入枯燥的二氧化硫至分量增添 72g，再加無水甲醇使成 1000ml，密塞，搖勻，在暗處安排 24 小時。

　　也能夠利用不變的市售卡爾-費休氏試液。市售的試液能夠是不含吡啶的其余堿化劑，不含甲醇的其余醇類等;也能夠是單一的溶液或由兩種溶液夾雜而成。

　　本液應遮光，密封，置陰涼枯燥處保管。臨用前應標定濃度。

　　(2)標定 緊密稱取純化水 10～30mg，用水份測定儀間接標定。

　　或緊密稱取純化水 10～30mg(視費休氏試液滴定度和滴定管體積而定)，置枯燥的具塞玻瓶中，除還有劃定外，加無水甲醇適當，在防止氛圍中水份侵入的前提下，用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，或用電化學方式(如永停滴定法(附錄Ⅶ A)等)唆使起點;另作空缺嘗試，按下式計較：

　　F=W/(A-B)

　　式中

　　F 為每 1ml 費休氏試液相當于水的分量，mg;

　　W 為稱取重蒸餾水的分量，mg;

　　A 為滴定所耗損費休氏試液的容積，ml;

　　B 為空缺所耗損費休氏試液的容積，ml。

　　測定法 緊密稱取供試品適當，除還有劃定外，溶劑為無水甲醇，用水份測定儀間接測定。

　　或緊密稱取供試品適當(約耗損費休氏試液 1～5ml)，置枯燥的具塞玻瓶中，加溶劑適當，在不時振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，或用電化學方式(如永停滴定法(附錄Ⅶ A)等)唆使起點;另作空缺嘗試，按下式計較：

　　供試品中水份含量(%)=(A-B)F/W × 100%

　　式中 A 為供試品所耗損費休氏試液的容積，ml;