大香蕉中文娱乐网_婷婷综合网_成人午夜视频网_亚洲精品系列_搡老熟女视频_久久久性爱视频_青娱乐国产盛晏_日韩中文字幕一区二区三&#

炔雌醇的辨別方式

[2014/11/7]
  【性狀】 本品為紅色或類紅色的結晶性粉末;無臭。

  本品在乙醇、丙醇或乙醚中易溶,在氯仿中消融,在水中不溶。

  熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為180 ~186℃。

  比旋度 取本品,緊密稱定,加吡啶消融并定量濃縮制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(附錄Ⅵ E),比旋度為-26°至-31°。

  【辨別】 (1) 取本品2mg ,加硫酸2ml 消融后,溶液顯橙紅色,在反射光線下呈現黃綠色熒光;將此溶液傾入4ml 水中,即天生玫瑰紅色絮狀積淀。

  (2) 取本品10mg,加乙醇1ml 消融后,加硝酸銀試液5 ~6 滴,即天生紅色積淀。

  (3) 本品的紅外光接收圖譜應與對比的圖譜(光譜集259 圖)分歧。

  【查抄】 其余甾體 取本品適當,緊密稱定,以無水乙醇為溶劑,配制成每1ml含8mg 的溶液(1) 與每1ml 含0.16mg的溶液(2) 。用含量測定項下的方式和溶液,取10μl 注入液相色譜儀,調理檢測活絡度,使主成份峰高度達記實儀的滿量程。再別離取溶液(1) 和(2) 各10μl 注入液相色譜儀。記實色譜圖至主成份峰保留時候的2倍。溶液

  (1)顯現的雜質峰數不得跨越4 個,各雜質峰面積及其總和別離不得大于溶液(2) 主峰面積的1/2 和3/4 。枯燥失重 取本品,在105 ℃枯燥至恒重,減失分量不得過0.5 %(附錄Ⅷ L)。

  【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。

  色譜前提與體系合用性嘗試 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為添補劑;甲醇-水(70:30)為活動相,檢測波長為281nm 。實際板數按炔雌醇峰計較應不低于1000,炔雌醇峰與內標物資峰的分手度應合適請求。

  內標溶液的制備 取醋酸甲地孕酮約20mg,緊密稱定,置10ml量瓶中,以無水乙醇消融并濃縮至刻度,搖勻,即得。

  測定法 取炔雌醇對比品約40mg,緊密稱定,置5ml量瓶中,以無水乙醇消融并濃縮至刻度,搖勻;緊密量取該溶液與內標溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇濃縮至刻度,搖勻,取10μl 注入液相色譜儀,記實色譜圖;另取本品適當,同法測定,按內標法以峰面積計較,即得。