一、方式撮要

　　試樣經650℃灼燒，王水份化后，于王水(1+9)介質頂用泡沫塑料富集Au，再接納硫脲溶液擺脫，將試液吸入氛圍-煤氣火焰中，用測金儀測定，與規范系列比擬定量。

　　二、試劑及配制

　　鹽酸(闡發純);

　　硝酸(闡發純);

　　硫脲溶液(10g/L)：稱取10.0g硫脲于1000 mL水中，并不時攪拌至完整消融。

　　王水(1+1)：取三份鹽酸，四份水，一份硝酸，夾雜平均。

　　Au規范儲蓄液：稱取1.0000 g高純Au于燒杯中，插手200 mL王水，低溫加熱消融，移入1000 mL容量瓶中，插手80 mL王水，用水濃縮至刻度，混勻，此溶液ρ(Au)=1000μg/mL，或間接采辦已知濃度的Au規范溶液。

　　Au規范溶液：移取10.00 mL Au規范儲蓄液(1000μg/mL)于100 mL容量瓶中，加1 mL硝酸，后用水濃縮至刻度，此溶液ρ(Au)=100μg/mL，此溶液可保管備用。

　　三、儀器及任務前提

　　特制Au高機能空心陰極燈

　　燈電流：(60~80)mA

　　光電倍增管負高壓：(-250~-450)V

　　燃氣流量：(80~100)mL/min

　　載氣流量：1600 mL/min

　　輔氣流量：(600~800)mL/min

　　四、闡發步驟

　　1. 樣品預處置

　　稱取10 g被測樣品于50 mL瓷坩堝中，放入低溫爐中在650℃灼燒1小時，冷卻1小時，以后放入250 mL錐形瓶中，放入40 mL王水(1+1)，在電熱板上加熱微沸40分鐘擺布，蒸至溶液殘剩一半，取下冷卻后，加80 mL水置于錐形瓶溶液中，并將溶液搖勻，待溶液完整冷卻后插手一塊吸金泡沫(約重0.3g)，蓋上膠塞，在振蕩器上振蕩30分鐘，掏出泡沫，用濾紙將水份吸干，將吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有25 mL硫脲溶液(10g/L)的比色管中，在滾水浴中堅持30分鐘，趁熱用大頭玻璃棒屢次擠壓泡沫塑料，使擺脫液平均。掏出泡沫塑料，溶液冷卻至室溫，于過濾落后行測定。

　　2. 規范系列

　　精確吸收100μg/mL的Au規范溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL，別離置于100 mL容量瓶中，用硫脲溶液(10g/L)將其濃縮至刻度，即規范系列為 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00μg/mL，搖勻備用。

　　3. 測定

　　設置好儀器最好前提，焚燒后待儀器不變前方可停止測定。測定時，將規范系列溶液、供試液導入儀器中停止測定，測定供試液中待測元素含量。

　　五、成果計較

　　試樣溶液測定時的計較公式：

　　 
          wB(g/T)=(PBXVs)/ms


　　式中：wB——被測元素的品德分數，此中B指被測元素，此處指金;

　　PB——從任務曲線上查得試液中被測元素的品德濃度，μg/mL;

　　Vs——試樣溶液的整體積，mL;

　　ms——稱取試樣的品德，g。

　　六、注重事變

　　1.差別廠家和批次的泡沫塑料，對Au的吸附結果有所差別，同批試樣宜接納一樣的泡沫塑料，規范樣品與試樣同時吸附，能夠消弭局部因為泡沫塑料吸附率引發的偏差。

　　2.泡沫塑料吸附的適合溫度為(20~35)℃之間，若室溫低于20℃，需耽誤吸附時候。

　　4.對含量很低的樣品，比方：尾礦、礦渣等在擺脫時，能夠進一步減小擺脫液(硫脲)的體積，和在測試進程中恰當增添負高壓。