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離子色譜儀罕見毛病的解除
[2014/6/9]
離子色譜儀為一種慣例闡發的儀器,離子色譜儀已在很多局部利用。根據測定工具的差別,儀器可以或許或許有多種設置裝備擺設。古代闡發儀器的制作越來越緊密,要耽誤儀器的利用壽命,平常平凡對儀器的經心掩護是必不可少的。以下將先容一些嘗試任務中輕易呈現的題目和處置題目的方式。
闡發泵罕見毛病與解除:
高壓闡發泵是離子色譜儀最首要的部件之一。闡發泵的感化首要是經過進程等濃度或梯度濃度的體例在高壓下將淋洗液經過進樣閥保送到色譜柱內并看待測物停止洗脫。闡發泵應輸入壓力高,不低于35MPa;耐侵蝕,可以或許或許蒙受PH=1~14的溶劑;流量要不變,流量精度和頻頻性為±0.5%以上;要有杰出的密封性和樂音小等請求。高壓泵任務一般的情況下,體系壓力和流量不變,樂音很小,色譜峰形一般。與之相反,在高壓泵任務不一般的情況時,體系壓力動搖較大,產生樂音,基線的樂音加大,流量不穩并致使色譜峰形變差(呈現亂峰)。產生以上情況緣由有以下幾種:
1、淋洗液的脫氣與泵內氣泡的解除
儀器初度利用或改換淋洗液時,管路中的氣泡輕易進入泵內,構成體系壓力和流量的不不變,對一些輕易產生氣體的溶液如插手甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的方式撤除溶液中大局部氣體,再于體系頂用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方式處置。已進入泵內的氣泡可以或許或許經過進程啟動閥解除。詳細方式是:先停泵,用一個 10ml打針器在啟動閥處向泵內打針去離子水或淋洗液,可頻頻幾回直到氣泡解除為止,而后再將泵啟動。
2、體系壓力動搖大,流量不不變
體系中進入了氛圍,或單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得二者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波洗濯。闡發泵上的壓力傳感器有毛病時也會構成壓力動搖,應查抄傳感器旋鈕上的O型密封圈是不是有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后,在高壓下會產生泄露。泵漏液時,體系壓力不不變,儀器沒法任務,為耽誤密封圈的利用壽命,在利用了濃度較高的堿今后,要用去離子水洗濯泵頭局部,以防產生積淀物。
4、體系壓力降落
在體系的壓力跨越一般壓力的30%以上時,可以或許或許以為該體系壓力不一般。壓力降落與以下幾種情況有關:
(1)掩護柱的濾片因有物資堆積而使壓力逐步降落。改換濾片。
(2)某段管子梗塞構成體系壓力俄然降落。逐段查抄,改換。
(3)室溫較低時如低于10℃時,體系壓力會降落。想法使室溫堅持在15℃以上。
(4)當無機溶劑與水夾雜時,因為溶液的粘度,密度變更壓力亦會降落。
(5)流速設定太高使壓力降落,應根據色譜柱的請求設定闡發泵的流速。
5、體系壓力降落或無壓力
體系有泄露時,壓力會降落。細心查抄各類討論是不是擰緊。別的,當體系流路中有大批氣泡存在,進入泵內構成空穴,啟動泵后體系無壓力顯現,亦無溶液流出,為防止上述題目,活動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初度利用或改換淋洗液時要注重解除輸液管路內的氛圍。
檢測器罕見毛病與解除
檢測器還不到達不變狀況可以或許使基線產生漂移。別的在利用按捺器時,一般情況下背景電導會由高向低的標的目的逐步降落,最初到達均衡。若是背景電導值延續增添,申明按捺器局部有題目,查抄按捺器是不是生效。
色譜柱罕見毛病與解除
1、柱壓降落可以或許的緣由有:
(1)色譜柱過濾網板被玷辱,須要改換。
(2)柱討論擰得過緊,使輸液管端口變形。
(3)PEEK資料的管子暗語不齊。
2、分手度降落可以或許的緣由有:
體系有泄露時候手度會降落;分手柱被玷辱后柱容量因子k’值變小;淋洗液范例和濃度分歧適等。
3、死體積增大
分手柱入口樹脂喪失構成死體積增大或樹脂床進入氛圍使樹脂床產生溝流會使分手度降落。若分手柱入口處呈現空地,可添補一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時候耽誤或耽誤
色譜峰保留時候的轉變會影響待測組分的定性和容量,因為在色譜闡發中不變的保留時候對取得精確、靠得住的成果是非常首要的。離子色譜中影響保留時候不變的身分有以下幾個緣由:
(1)儀器的某局部可以或許有漏液。(如:討論處沒擰緊等)
(2)體系內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳遞淋洗液。
(3)分手柱互換容量降落,使保留時候耽誤。
(4)因為按捺器的題目引發保留時候的變更。
(5)利用NaOH淋洗液時氛圍中CO2對保留時候的影響。
按捺器利用中的罕見毛病與解除
按捺器在化學按捺型離子色譜中具備無足輕重的感化。按捺器任務機能的黑白對闡發成果有很大的影響。按捺器最罕見的毛病是漏液,使峰面積減小(活絡度降落)和背景電導降落。
1、峰面積減小
構成峰面積減小的首要緣由有:微膜脫水、按捺器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷辱。按捺器持久不必,會產生微膜脫水景象,為激活按捺器,可用打針器向陰離子按捺器內以淋洗液流路相反的標的目的注入少量0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液入口注入少量去離子水,并將按捺器安排半小時以上。按捺器內玷辱的金屬離子可以或許或許用草酸溶液洗濯。
2、背景電導高
在化學按捺型電導檢測闡發進程中,若背景電導高,則申明按捺器局部存在必然題目。大大都是操縱不妥引發的。比方:淋洗液或再生液流路梗塞,體系 中無溶液活動構成背景電導偏高或利用的電按捺器其電流設置的太小等。膜被凈化后互換輕易降落亦會使背景電導降落。而生效的按捺器在利用時會呈現背景電導延續降落的景象,此時應改換一支新的按捺器。
3、漏液
按捺器漏液的首要緣由是按捺器內的微膜不充實水化。是以,永劫候未利用的按捺器在利用前應先讓微膜水化溶脹后再利用。另要保障再生液出口順暢,因為反壓較大時也會構成按捺器漏液。別的,因為按捺器保存不妥構成按捺器內的微膜縮短、分裂也會產生漏液景象。
離子色譜是高效液相色譜的一種形式,首要用于陰、陽離子的闡發。離子色譜法具備挑選性好、活絡、疾速、簡潔,可同時測定多組分,出格是難以用其余儀器和方式闡發的組分,基于上述長處,離子色譜法已在情況、電力、半導體產業、食物、煤油化工、醫療衛生和生化范疇獲得普遍利用。是以領會一些對儀器平常掩護的常識,遇有毛病時可以或許或許準確地判定并實時解除是非常首要的。
闡發泵罕見毛病與解除:
高壓闡發泵是離子色譜儀最首要的部件之一。闡發泵的感化首要是經過進程等濃度或梯度濃度的體例在高壓下將淋洗液經過進樣閥保送到色譜柱內并看待測物停止洗脫。闡發泵應輸入壓力高,不低于35MPa;耐侵蝕,可以或許或許蒙受PH=1~14的溶劑;流量要不變,流量精度和頻頻性為±0.5%以上;要有杰出的密封性和樂音小等請求。高壓泵任務一般的情況下,體系壓力和流量不變,樂音很小,色譜峰形一般。與之相反,在高壓泵任務不一般的情況時,體系壓力動搖較大,產生樂音,基線的樂音加大,流量不穩并致使色譜峰形變差(呈現亂峰)。產生以上情況緣由有以下幾種:
1、淋洗液的脫氣與泵內氣泡的解除
儀器初度利用或改換淋洗液時,管路中的氣泡輕易進入泵內,構成體系壓力和流量的不不變,對一些輕易產生氣體的溶液如插手甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的方式撤除溶液中大局部氣體,再于體系頂用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方式處置。已進入泵內的氣泡可以或許或許經過進程啟動閥解除。詳細方式是:先停泵,用一個 10ml打針器在啟動閥處向泵內打針去離子水或淋洗液,可頻頻幾回直到氣泡解除為止,而后再將泵啟動。
2、體系壓力動搖大,流量不不變
體系中進入了氛圍,或單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得二者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波洗濯。闡發泵上的壓力傳感器有毛病時也會構成壓力動搖,應查抄傳感器旋鈕上的O型密封圈是不是有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后,在高壓下會產生泄露。泵漏液時,體系壓力不不變,儀器沒法任務,為耽誤密封圈的利用壽命,在利用了濃度較高的堿今后,要用去離子水洗濯泵頭局部,以防產生積淀物。
4、體系壓力降落
在體系的壓力跨越一般壓力的30%以上時,可以或許或許以為該體系壓力不一般。壓力降落與以下幾種情況有關:
(1)掩護柱的濾片因有物資堆積而使壓力逐步降落。改換濾片。
(2)某段管子梗塞構成體系壓力俄然降落。逐段查抄,改換。
(3)室溫較低時如低于10℃時,體系壓力會降落。想法使室溫堅持在15℃以上。
(4)當無機溶劑與水夾雜時,因為溶液的粘度,密度變更壓力亦會降落。
(5)流速設定太高使壓力降落,應根據色譜柱的請求設定闡發泵的流速。
5、體系壓力降落或無壓力
體系有泄露時,壓力會降落。細心查抄各類討論是不是擰緊。別的,當體系流路中有大批氣泡存在,進入泵內構成空穴,啟動泵后體系無壓力顯現,亦無溶液流出,為防止上述題目,活動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初度利用或改換淋洗液時要注重解除輸液管路內的氛圍。
檢測器罕見毛病與解除
檢測器還不到達不變狀況可以或許使基線產生漂移。別的在利用按捺器時,一般情況下背景電導會由高向低的標的目的逐步降落,最初到達均衡。若是背景電導值延續增添,申明按捺器局部有題目,查抄按捺器是不是生效。
色譜柱罕見毛病與解除
1、柱壓降落可以或許的緣由有:
(1)色譜柱過濾網板被玷辱,須要改換。
(2)柱討論擰得過緊,使輸液管端口變形。
(3)PEEK資料的管子暗語不齊。
2、分手度降落可以或許的緣由有:
體系有泄露時候手度會降落;分手柱被玷辱后柱容量因子k’值變小;淋洗液范例和濃度分歧適等。
3、死體積增大
分手柱入口樹脂喪失構成死體積增大或樹脂床進入氛圍使樹脂床產生溝流會使分手度降落。若分手柱入口處呈現空地,可添補一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時候耽誤或耽誤
色譜峰保留時候的轉變會影響待測組分的定性和容量,因為在色譜闡發中不變的保留時候對取得精確、靠得住的成果是非常首要的。離子色譜中影響保留時候不變的身分有以下幾個緣由:
(1)儀器的某局部可以或許有漏液。(如:討論處沒擰緊等)
(2)體系內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳遞淋洗液。
(3)分手柱互換容量降落,使保留時候耽誤。
(4)因為按捺器的題目引發保留時候的變更。
(5)利用NaOH淋洗液時氛圍中CO2對保留時候的影響。
按捺器利用中的罕見毛病與解除
按捺器在化學按捺型離子色譜中具備無足輕重的感化。按捺器任務機能的黑白對闡發成果有很大的影響。按捺器最罕見的毛病是漏液,使峰面積減小(活絡度降落)和背景電導降落。
1、峰面積減小
構成峰面積減小的首要緣由有:微膜脫水、按捺器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷辱。按捺器持久不必,會產生微膜脫水景象,為激活按捺器,可用打針器向陰離子按捺器內以淋洗液流路相反的標的目的注入少量0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液入口注入少量去離子水,并將按捺器安排半小時以上。按捺器內玷辱的金屬離子可以或許或許用草酸溶液洗濯。
2、背景電導高
在化學按捺型電導檢測闡發進程中,若背景電導高,則申明按捺器局部存在必然題目。大大都是操縱不妥引發的。比方:淋洗液或再生液流路梗塞,體系 中無溶液活動構成背景電導偏高或利用的電按捺器其電流設置的太小等。膜被凈化后互換輕易降落亦會使背景電導降落。而生效的按捺器在利用時會呈現背景電導延續降落的景象,此時應改換一支新的按捺器。
3、漏液
按捺器漏液的首要緣由是按捺器內的微膜不充實水化。是以,永劫候未利用的按捺器在利用前應先讓微膜水化溶脹后再利用。另要保障再生液出口順暢,因為反壓較大時也會構成按捺器漏液。別的,因為按捺器保存不妥構成按捺器內的微膜縮短、分裂也會產生漏液景象。
離子色譜是高效液相色譜的一種形式,首要用于陰、陽離子的闡發。離子色譜法具備挑選性好、活絡、疾速、簡潔,可同時測定多組分,出格是難以用其余儀器和方式闡發的組分,基于上述長處,離子色譜法已在情況、電力、半導體產業、食物、煤油化工、醫療衛生和生化范疇獲得普遍利用。是以領會一些對儀器平常掩護的常識,遇有毛病時可以或許或許準確地判定并實時解除是非常首要的。
下一篇:水泵機器密封漏水的緣由
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