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氣相色譜法檢測食用油六號溶劑殘留

[2014/3/1]
  本方式用石英毛細色譜柱GC檢測,氮氣為載氣,FID檢測器,根據GB/T 5009.37—1996方式并作修改、調劑,使精確度進步,檢出值可到1ppm,且反復性好,能為食用油產物精確定級供給有用、精確的成果。

  內容

  本方式用石英毛細色譜柱GC檢測,氮氣為載氣,FID檢測器,根據GB/T 5009.37—1996方式并作修改、調劑,使精確度進步,檢出值可到1ppm,且反復性好,能為食用油產物精確定級供給有用、精確的成果。

  關頭詞:GC 食用油 溶劑殘留 檢測

  為了進步產物的檢測、節制才能,共同國度對五種食用油新規范的擬定和落實,更精確的得出食用油脂產物中溶劑殘留成果,精確分級。

  嘗試

  試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 

  六號溶劑油  

  檢測器:FID

  色譜柱:EN5(30m×0.32×0.5um)

  色譜前提:

  進樣器溫度:250℃

  流速:2.5ml/min 檢測器溫度:280℃

  柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

  2、試劑:

  N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸收1毫升放入100毫升洗好枯燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度安排30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無攪擾便可利用。若有攪擾用超聲波處置30分鐘。

  3、六號溶劑規范溶液:稱取洗凈枯燥的10毫升氣化瓶的品德為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的打針器取約0.2毫升六號溶劑規范經由過程塞注入瓶中,混勻,精確稱量為C。用下式計較六號溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000

  4、規范曲線的繪制

  取事后在氣相色譜儀測試無溶劑的制品油(新機榨毛油),別離稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中,密塞。經由過程塞子注入六號溶劑規范液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,均衡30分鐘,別離取液上氣體注入色譜,各呼應扣除空缺后,繪制規范曲線。

  5、 測定

  稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,掏出后當即用微量打針器吸收15ul液上氣體注入色譜,記實組分丈量峰高,與規范曲線比擬,求出液上六號溶劑的含量。

  6、計較

  六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的品德/樣品品德