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離子色譜法闡發中的基體攪擾及其評估
[2014/1/21]
在離子色譜法闡發中,規范樣品普通能獲得比擬標致的譜圖但一些現實樣品的譜圖常常伴跟著一些雜峰,這是由于離子色譜法闡發中的基體攪擾。上面針對一些離子色譜法闡發中碰到的基體攪擾停止會商。
乙醛酸中的順丁烯二酸和乙二酸。這是闡發化學特別是色譜法闡發中常常碰到的一類題目,屬于高濃度基體中的痕量組分闡發。這類題目的堅苦的地方在于,基體和待測組分性子靠近,濃度卻不同較大,且高濃度的基體味影響相鄰組分在色譜柱中的保留行動,轉變其保留時候和峰型。這類題目的慣例處置體例是削減進樣量、利用高容量的色譜柱并將樣品逐級濃縮多份,并根據濃度由低到高的挨次順次進樣。該體例最大的上風是高濃度基體不會過載,影響色譜柱的利用壽命。筆者將乙醛酸樣品濃縮1000倍體積落后樣闡發,順丁烯二酸和乙二酸在色譜圖中較著可見同時乙醛酸不過載。但筆者以為該體例亦有一定的規模性。對某些濃度不同過大(品德濃度比相差一萬倍以上)的樣品,可借助柱切換或閥切換等體例消弭高濃度基體,比方梁麗娜先容了一種測定飽和鹵水中碘離子的體例,該溶液中氯離子與碘離子的品德濃度比相差3000000倍,利用柱切換可較著下降氯離子的含量。
高氯基體中的亞硝酸根離子。天然界中氯離子是很罕見、濃度較高的一種陰離子,由于在陰離子互換色譜中氯離子與亞硝酸根離子保留才能比擬靠近,是以高氯基體常常攪擾亞硝酸根離子的測定。這類題目的一個處置體例是搭配一個紫外檢測器,由于亞硝酸根離子在200-220nm規模內有較強的紫外接收而氯離子在這一區間內接收很弱。可是,利用碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液時,氯離子基體濃度太高會在亞硝酸根之前發生一個較著負峰,覆沒亞硝酸根的旌旗燈號。這類景象筆者在利用離子色譜法測定奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽時碰到過,處置的體例利用高容量色譜柱。
水溶性無機溶劑中的無機陰離子。本公司以過氧化氫處置丁醇樣品并以離子色譜按捺電導檢測測定了丁醇中的無機陰離子。顛末過氧化氫處置,丁醇基體被氧化消弭,是以色譜圖中各離子峰鋒利對稱無雜峰攪擾。有文獻報道甲醇、異丙醇等醇類物資濃縮后以兼容無機溶劑的陰離子色譜柱測定其陰離子時,利用自再生按捺形式會在氯離子的保留時候呈現一個的正峰,乃至覆沒氯離子的旌旗燈號。該基體攪擾的機理在于,醇類份子在死體積內倍洗脫(與氯離子保留時候靠近),顛末按捺器時,醇類份子會攪擾鈉離子與氫離子的離子互換,使背景電導降低,是以呈現一個正峰。
乙醛酸中的順丁烯二酸和乙二酸。這是闡發化學特別是色譜法闡發中常常碰到的一類題目,屬于高濃度基體中的痕量組分闡發。這類題目的堅苦的地方在于,基體和待測組分性子靠近,濃度卻不同較大,且高濃度的基體味影響相鄰組分在色譜柱中的保留行動,轉變其保留時候和峰型。這類題目的慣例處置體例是削減進樣量、利用高容量的色譜柱并將樣品逐級濃縮多份,并根據濃度由低到高的挨次順次進樣。該體例最大的上風是高濃度基體不會過載,影響色譜柱的利用壽命。筆者將乙醛酸樣品濃縮1000倍體積落后樣闡發,順丁烯二酸和乙二酸在色譜圖中較著可見同時乙醛酸不過載。但筆者以為該體例亦有一定的規模性。對某些濃度不同過大(品德濃度比相差一萬倍以上)的樣品,可借助柱切換或閥切換等體例消弭高濃度基體,比方梁麗娜先容了一種測定飽和鹵水中碘離子的體例,該溶液中氯離子與碘離子的品德濃度比相差3000000倍,利用柱切換可較著下降氯離子的含量。
高氯基體中的亞硝酸根離子。天然界中氯離子是很罕見、濃度較高的一種陰離子,由于在陰離子互換色譜中氯離子與亞硝酸根離子保留才能比擬靠近,是以高氯基體常常攪擾亞硝酸根離子的測定。這類題目的一個處置體例是搭配一個紫外檢測器,由于亞硝酸根離子在200-220nm規模內有較強的紫外接收而氯離子在這一區間內接收很弱。可是,利用碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液時,氯離子基體濃度太高會在亞硝酸根之前發生一個較著負峰,覆沒亞硝酸根的旌旗燈號。這類景象筆者在利用離子色譜法測定奶粉中的亞硝酸鹽和硝酸鹽時碰到過,處置的體例利用高容量色譜柱。
水溶性無機溶劑中的無機陰離子。本公司以過氧化氫處置丁醇樣品并以離子色譜按捺電導檢測測定了丁醇中的無機陰離子。顛末過氧化氫處置,丁醇基體被氧化消弭,是以色譜圖中各離子峰鋒利對稱無雜峰攪擾。有文獻報道甲醇、異丙醇等醇類物資濃縮后以兼容無機溶劑的陰離子色譜柱測定其陰離子時,利用自再生按捺形式會在氯離子的保留時候呈現一個的正峰,乃至覆沒氯離子的旌旗燈號。該基體攪擾的機理在于,醇類份子在死體積內倍洗脫(與氯離子保留時候靠近),顛末按捺器時,醇類份子會攪擾鈉離子與氫離子的離子互換,使背景電導降低,是以呈現一個正峰。
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