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氣相色譜闡發測試罕見題目及處置方式
[2013/12/9]
一、標定時有峰喪失 能夠的緣由及應接納的解除方式 1.打針器有弊端,用新打針器考證。 2.未接入檢測器,或檢測器不起感化,查抄設定值 3.進樣溫度太低,查抄溫度,并按照須要調劑 4.柱箱溫度太低,查抄溫度,并按照須要調劑 5.無載氣流,查抄壓力調理器,并查抄泄露,
一、標定時有峰喪失
能夠的緣由及應接納的解除方式
1.打針器有弊端,用新打針器考證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起感化,查抄設定值
3.進樣溫度太低,查抄溫度,并按照須要調劑
4.柱箱溫度太低,查抄溫度,并按照須要調劑
5.無載氣流,查抄壓力調理器,并查抄泄露,考證柱進品流速
6.柱斷裂,若是柱斷裂是在柱入口端或檢測器結尾,是能夠彌補的,切去柱斷裂局部,從頭裝配
二、前沿峰
1.柱超載,削減進樣量
2.兩個化合物共洗脫,進步活絡度和削減進樣量,使溫度下降10~20度,以使峰分隔
3.樣品冷凝,查抄進樣口和柱溫,若有須要可升溫
4.樣品分化,接納失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:改換襯套。如不能處置題目,就將柱進氣端去掉1~2圈,再從頭裝配
2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要跨越柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫:進步活絡度,削減進樣量,使溫度下降10~20度,以使峰分隔
4.柱破壞:改換柱
5.柱污染:從柱入口端去掉1~2圈,再從頭裝配
毛細管闡發罕見題目的處置
四、只要溶劑峰
1.打針器有弊端:用新打針器考證。
2.不準確的載氣流速(太低):查抄流速,若有須要,調劑之
3.樣品太稀:注入已知樣品以得出杰出成果。若是成果很好,就進步活絡度或加大注入量。
4.柱箱溫度太高:查抄溫度,并按照須要調劑
5.柱不能從溶劑峰中剖析出組分:將柱改換成較厚涂層或差別極性
6.載氣泄露:查抄泄露處(用番筧水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:改換襯套。如不能處置題目,就從柱入口端去掉1~2圈,并從頭裝配
五、寬溶劑峰
1.因為柱裝配不妥,在進樣口發生死體積:從頭裝配柱。
2.進樣手藝差(進樣太慢):接納疾速安穩進樣手藝。
3.進樣器溫度太低:進步進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測彼此影響(二氯甲烷/ECD):改換樣品溶劑。
5.柱內殘留樣品溶劑:改換樣品溶劑
6.隔墊洗濯不妥:調劑或洗濯
7.分流比不準確(分流排氣流速缺乏):調劑流速
六、假峰
1.柱吸附樣品,隨后解吸:改換襯管,如不能處置題目,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再從頭裝配。
2.打針器污染:用新打針器及潔凈的溶劑試一試,如假峰消逝,就將打針器沖刷幾回。
3.樣品量太大:削減進樣量。
4.進樣手藝差(進樣太慢:接納疾速安穩的進樣手藝
七、曩昔任務杰出的柱呈現未分辯峰
1.柱溫錯誤:查抄并調劑溫度
2.不準確的載氣流速:查抄并調劑流速。
3.樣品進樣量太大:削減樣品進樣量
4.進樣手藝程度太差(進樣太慢):接納疾速安穩進樣手藝。
5.柱和襯套污染:改換襯套。如不能處置題目,就從柱入口端去掉1~2圈,并從頭裝配
八、基線不法則或不不變
1.柱散失或污染:改換襯套。如不能處置題目,就從柱入口端去掉1~2圈,并從頭裝配。
2.檢測器或進樣器污染:洗濯檢測器和進樣器
3.載氣泄露:改換隔墊,查抄柱泄露。
4.載氣節制不調和:查抄載所源壓力是不是充沛。如壓力≤500psi,請改換氣瓶。
5.載氣有雜質或氣路污染:改換氣瓶,利用載氣污染裝配潔凈金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限制規模以內(包含FID用氫氣和氛圍):丈量流速,并按照利用手冊手藝目標,予以考證。
7.檢測器出弊端:參照儀器利用手冊停止查抄。
8.進樣器隔墊散失:老化或改換隔墊。
一、標定時有峰喪失
能夠的緣由及應接納的解除方式
1.打針器有弊端,用新打針器考證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起感化,查抄設定值
3.進樣溫度太低,查抄溫度,并按照須要調劑
4.柱箱溫度太低,查抄溫度,并按照須要調劑
5.無載氣流,查抄壓力調理器,并查抄泄露,考證柱進品流速
6.柱斷裂,若是柱斷裂是在柱入口端或檢測器結尾,是能夠彌補的,切去柱斷裂局部,從頭裝配
二、前沿峰
1.柱超載,削減進樣量
2.兩個化合物共洗脫,進步活絡度和削減進樣量,使溫度下降10~20度,以使峰分隔
3.樣品冷凝,查抄進樣口和柱溫,若有須要可升溫
4.樣品分化,接納失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:改換襯套。如不能處置題目,就將柱進氣端去掉1~2圈,再從頭裝配
2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要跨越柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫:進步活絡度,削減進樣量,使溫度下降10~20度,以使峰分隔
4.柱破壞:改換柱
5.柱污染:從柱入口端去掉1~2圈,再從頭裝配
毛細管闡發罕見題目的處置
四、只要溶劑峰
1.打針器有弊端:用新打針器考證。
2.不準確的載氣流速(太低):查抄流速,若有須要,調劑之
3.樣品太稀:注入已知樣品以得出杰出成果。若是成果很好,就進步活絡度或加大注入量。
4.柱箱溫度太高:查抄溫度,并按照須要調劑
5.柱不能從溶劑峰中剖析出組分:將柱改換成較厚涂層或差別極性
6.載氣泄露:查抄泄露處(用番筧水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:改換襯套。如不能處置題目,就從柱入口端去掉1~2圈,并從頭裝配
五、寬溶劑峰
1.因為柱裝配不妥,在進樣口發生死體積:從頭裝配柱。
2.進樣手藝差(進樣太慢):接納疾速安穩進樣手藝。
3.進樣器溫度太低:進步進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測彼此影響(二氯甲烷/ECD):改換樣品溶劑。
5.柱內殘留樣品溶劑:改換樣品溶劑
6.隔墊洗濯不妥:調劑或洗濯
7.分流比不準確(分流排氣流速缺乏):調劑流速
六、假峰
1.柱吸附樣品,隨后解吸:改換襯管,如不能處置題目,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再從頭裝配。
2.打針器污染:用新打針器及潔凈的溶劑試一試,如假峰消逝,就將打針器沖刷幾回。
3.樣品量太大:削減進樣量。
4.進樣手藝差(進樣太慢:接納疾速安穩的進樣手藝
七、曩昔任務杰出的柱呈現未分辯峰
1.柱溫錯誤:查抄并調劑溫度
2.不準確的載氣流速:查抄并調劑流速。
3.樣品進樣量太大:削減樣品進樣量
4.進樣手藝程度太差(進樣太慢):接納疾速安穩進樣手藝。
5.柱和襯套污染:改換襯套。如不能處置題目,就從柱入口端去掉1~2圈,并從頭裝配
八、基線不法則或不不變
1.柱散失或污染:改換襯套。如不能處置題目,就從柱入口端去掉1~2圈,并從頭裝配。
2.檢測器或進樣器污染:洗濯檢測器和進樣器
3.載氣泄露:改換隔墊,查抄柱泄露。
4.載氣節制不調和:查抄載所源壓力是不是充沛。如壓力≤500psi,請改換氣瓶。
5.載氣有雜質或氣路污染:改換氣瓶,利用載氣污染裝配潔凈金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限制規模以內(包含FID用氫氣和氛圍):丈量流速,并按照利用手冊手藝目標,予以考證。
7.檢測器出弊端:參照儀器利用手冊停止查抄。
8.進樣器隔墊散失:老化或改換隔墊。
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