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氣相色譜柱機能降落的緣由

[2013/12/3]
  1.色譜柱斷裂

  熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層若有少量分裂它就會斷裂。聚酰亞胺涂層可掩護易碎的熔融石英管線。柱溫箱延續的加熱或冷卻、柱溫箱電扇的震撼和把色譜柱繞在圓形柱架上均會對管線構成壓力。最初在軟弱處產生斷裂。經由進程輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會構成呈現軟弱處。凡是尖銳的尖或邊劃管線時會構成劃痕。色譜柱掛鉤和標簽、GC 柱溫箱的金屬邊、色譜柱切割器和嘗試室嘗試臺上的各類物品都帶有尖銳的尖或邊。色譜柱本身斷裂的環境很少。色譜柱制作業試圖找出一切出缺陷的管線并避免在已制好的色譜柱中利用這些管線。直徑較大的色譜柱更輕易斷裂。也便是說在處置.45-0.53 mm 內徑的管線時要比處置0.18-0.32 mm 內徑的管線加倍謹嚴以防斷裂。已斷裂的色譜柱并非不能用。若是已斷裂的色譜柱堅持在低溫下持續運轉或運轉多個溫度法式,則將非常輕易粉碎。已斷裂色譜柱的后半段裸露在低溫的氧中會敏捷粉碎牢固相。而色譜柱的前半段因有載氣經由進程仍會堅持無缺。若是已斷裂的色譜柱未經加熱而是僅在低溫或含氧的環境

  下裸露很短時候,則后半段將不會遭到任何嚴峻粉碎。能夠經由進程裝置討論來接上已斷裂的色譜柱。任何適合的討論都可從頭毗連色譜柱。一支色譜柱上不能裝入跨越2-3 個討論。多個討論會構成死體積(拖尾峰)題目。

  2.熱粉碎

  超越色譜柱的溫度下限會構成牢固相和管外表的加快粉碎。如許會構成色譜柱的過度散失,活性組分構成拖尾,和/或降落柱效(分手度)。幸虧熱粉碎是一個很慢的進程,是以,在色譜柱嚴峻粉碎之前另有一段很長的時候可在高于溫度極限的前提下利用。當有氧存在時會大大加快熱粉碎。對有泄露或載氣中氧含量較高的色譜柱停止過度加熱可疾速并永遠地粉碎該柱。將GC 的柱溫箱最低溫度設定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是避免熱粉碎的最好方式。如許可避免色譜柱不測的過熱。即便色譜柱遭到熱粉碎,依然可利用。把色譜柱從檢測器上卸下來。在色譜柱的恒溫溫度極限下,將其加熱8-16 小時。把色譜柱接到檢測器的一端截去10-

  15 cm。按一般環境裝置色譜柱并停止老化。色譜柱將不能規復到本來的機能,但仍可利用。在熱粉碎以后色譜柱的壽命會延長。

  3.氧粉碎

  氧是良多毛細管GC 柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下,不會粉碎色譜柱,但隨柱溫的降落色譜柱將被嚴峻粉碎。凡是,對極性牢固相,在較低的溫度和氧濃度前提下,便可產生嚴峻粉碎。永劫候裸露在氧氣中會呈現氧粉碎的題目。短時候裸露在氧中(如打針氛圍或疾速取下隔墊螺母)不會有甚么題目。

  載氣流路(比方氣路、討論、進樣器)中的泄露經常是裸露在氧中的泉源。跟著色譜柱的加熱,會很快地粉碎牢固相。如許會構成色譜柱的過度散失,活性組分構成拖尾,和/或降落柱效(分手度)。其征象與熱粉碎近似。可憐的是發明氧粉碎之時色譜柱已遭到嚴峻的粉碎,在不太嚴峻的環境下,色譜柱仍可利用,但機能有所降落。在嚴峻的環境下,色譜柱將完整不能利用。

  讓體系避免和氧打仗和避免泄露是不遭到氧粉碎最有用的方式。杰出的掩護GC 體系包含按期查抄氣路和壓力表的泄露、按期改換隔墊、利用高品德的載氣、裝置和改換氧捕集阱、在氣體鋼瓶完整用完之前就改換。

  4.化學粉碎

  有相稱少的化合物能粉碎牢固相。不揮發性化合物(高份子量或高沸點)進入色譜柱凡是會降落色譜柱的機能,但不會粉碎牢固相。利用溶劑沖刷色譜柱凡是可消弭殘留并規復色譜柱的機能。要避免進入色譜柱的首要化合物是無機酸和堿。酸類包含鹽酸、

  硫酸、硝酸、磷酸 等。堿類包含氫氧化鉀、氫氧化鈉 和氫氧化銨。大大都這些酸和堿不易揮發,會儲蓄積累在色譜柱前端。若是不斷根它們,將會粉碎牢固相。如許會構成色譜柱的過度散失,活性組分構成拖尾,和/或降落柱效(分手度)。其征象和熱粉碎及氧粉碎近似。鹽酸和氫氧化銨是這一類化合物中風險最小的。這兩種物資易溶于樣品中的水。若是水不逗留或幾近不逗留在色譜柱中,HCl 和NH4OH 在色譜柱中逗留的時候就會很短。這就消弭或降落了這些化合物所構成粉碎的能夠性。是以,若是樣品中含有HCl 或NH4OH,利用不保留水的環境或色譜柱,便可絕對減小這些化合物對色譜柱的風險。它們需在高濃度(比方1% 或更高)時才有粉碎感化。大大都題目產生在不分流進樣或大口徑間接進樣的進程中,此中大批的樣品會堆積在色譜柱前端。由于化學粉碎多發于色譜柱的前端,是以把色譜柱的前端修整或切割掉1/2-1 米凡是能夠消弭一切色譜方面的毛病。在更加嚴峻的環境下,能夠須要切割掉5 米或更長的一段。利用掩護柱或保留空隙柱會將對色譜柱的粉碎降至最小,可是,須要經常修整掩護柱。酸或堿經常會粉碎熔融石英管線的脫活外表,從而激發活性化合物的峰形變壞。

  5.色譜柱被凈化

  在毛細管GC 中色譜柱被凈化是很遍及的題目。可憐的是它和各類罕見的題目近似,是以經常被毛病地判定為其余毛病。凡是,受凈化的色譜柱固然不粉碎,但卻不能再利用。有兩種根基的凈化物:不揮發性凈化物和半揮發性凈化物。不揮發性凈化物或殘留物不會洗脫出來,而會儲蓄積累在色譜柱內。如許色譜柱即成為涂漬了殘留物的色譜柱,是以影響了溶質在溶入牢固相和洗出牢固相的準確分派。并且殘留物還會與活性溶質彼此感化,從而激發峰的吸附題目(比方拖尾峰或峰面積削減)。活性溶質是指含有羥基(-OH) 或氨基(-NH) 和某些硫醇基(-SH) 和醛的物資。儲蓄積累在色譜柱內的半揮發性凈化物或殘留物,終究會被洗脫進來。但須要幾個小時乃至幾天賦完整從色譜柱中洗脫。與不揮發性殘留物一樣,它們也會激發峰形和峰面積呈現題目,另外,凡是還會激發良多基線題目(不不變、偏離、漂移、鬼峰等)。凈化物的來歷有良多,此中進樣是最首要的來歷。萃取自基質龐雜的樣品。如心理體液和構造、泥土、廢水、公開水和近似的基質均含有大批的半揮發性和不揮發性物資。即便接納了細心并完全的萃取方式,樣品中仍是會含有少量這些物資。停止幾回直到幾百次進樣后,儲蓄積累的殘留會激發題目。進樣手藝如柱長進樣、不分流進樣、和大口徑柱間接進樣均會將大批樣品進到色譜柱中,是以接納這些進樣方式經常會構成色譜柱的凈化。

  偶然,凈化物來歷于氣路和捕集阱、密封墊圈和隔墊顆粒中的資料,或任何與樣品打仗的物資(樣品瓶、溶劑、打針器、移液管等)。若是俄然呈現凈化題目,但在前幾個月或前幾年近似的樣品均未致使呈現任何題目,則申明題目來自于這些品種的凈化物。

  最大限制地削減半揮發性和不揮發性樣品殘留是削減凈化題目的最好方式。但是是不是存在凈化物和存在哪些凈化物凡是是不為人知的。嚴酷和完全的凈化樣品是避免呈現凈化題目的最好方式。利用掩護柱或保留空隙柱凡是能夠加重色譜柱凈化所激發題目的嚴峻水平或推延這些題目的呈現。若是色譜柱已被凈化,則最好方式是利用溶劑沖刷色譜柱以去除凈化物。倡議不要利用永劫候加熱(凡是稱為烘烤色譜柱)的方式來處置遭到凈化的色譜柱。由于烘烤色譜柱能夠會把某些凈化物殘留變成不能消融的物資而沒法經由進程溶劑洗濯將它們從色譜柱中去除。若是呈現這類環境,凡是就沒法再規復色譜柱了。偶然可將色譜柱切割為兩段,后半段能夠仍可利用。在色譜柱的恒溫極限下烘烤色譜柱時,時候應不跨越1-2 個小時。