廢水中酚類的測定

　　酚類的闡發方式良多，列國遍及接納的為4-氨基安替比林光度法，高濃度含酚廢水可接納溴化容量法，此法尤適于車間排放口或未經處置的總排污口廢水。氣相色譜法例能夠測定各異組分的酚。

　　一、4-氨基安替比林分光光度法

　　道理

　　酚類化合物于pH10.0±0.2介質中，在烏青化鉀存在下，與4-氨基安替比林反映，天生橙白色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波長處有最大接收。

　　用光程長為20mm比色皿丈量時，酚的最低檢出濃度為0.1mg/L。

　　儀器

　　1.500mL全玻璃蒸餾器。

　　2.分光光度計。

　　試劑

　　嘗試用水應為無酚水。

　　1.無酚水：于1L水中插手0.2g經200℃活化0.5h的活性炭粉末，充實振搖后，安排留宿。用雙層中速濾紙過濾，或加氫氧化鈉使水呈強堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫白色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，搜集餾出液備用。

　　注：無酚水應貯于玻璃瓶中，取用時應防止與橡膠成品(橡皮塞或乳膠管)打仗。

　　2.硫酸銅溶液：稱取50g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水，濃縮至500mL。

　　3.磷酸溶液：量取50mL磷酸(?20℃=1.69g/mL)，用水濃縮至500mL。

　　4.甲基橙唆使液：稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

　　5.苯酚規范儲備液：稱取1.00g無色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，濃縮至標線。至冰箱內保管，最少不變一個月。

　　標定方式：

　　(1)吸10.00mL酚儲備液于250mL碘量瓶中，加水濃縮至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液，當即插手5mL鹽酸，蓋好瓶塞，悄悄搖勻，于暗處安排10min。插手1g碘化鉀，密塞，再悄悄搖勻，安排暗處5min。用0.0125mol/L硫代硫酸鈉規范滴定溶液滴定至淡黃色，插手1mL淀粉溶液，持續滴定至藍色恰好褪去，記實用量。

　　(2)同時以水取代苯酚儲備液作空缺嘗試，記實硫代硫酸鈉規范滴定溶液用量。

　　(3)苯酚儲備液濃度由下式計較：

　　式中：V1——空缺嘗試中硫代硫酸鈉規范滴定溶液用量(mL);

　　V2——滴定苯酚儲備液時，硫代硫酸鈉規范滴定溶液用量(mL);

　　V——取用苯酚儲備液體積(mL);

　　c——硫代硫酸鈉規范滴定溶液濃度(mol/L);

　　15.68——1/6C6H5OH摩爾品德(g/mol)。

　　6.苯酚規范中間液：取適當苯酚儲備液，用水濃縮至每毫升含0.010mg苯酚。利用時當天配制。

　　溴酸鉀(KBrO3)溶于水，插手10g溴化鉀(KBr)，使其消融，移入1000mL容量瓶中，濃縮至標線。

　　硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，插手0.2g碳酸鈉，濃縮至1000mL，臨用前，用碘酸鉀溶液標定。