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色譜儀分手前提的挑選
[2013/10/10]
分手操縱前提的挑選
1.載氣及其流速的挑選
對必然的色譜柱和試樣,有一個最好的載氣流速,此時柱效最高,按照下式
H=A+B/u+CU
用在差別流速下的塔板高度H對流速u作圖,得H-u曲線圖。在曲線的最低點,塔板高度H最小(H最小)。此時柱效最高。該點所對應的流速即為最好流速u最好,及 H最小可由式(14-17)微分求得:
當流速較小時,份子分散(B項)就成為色譜峰擴大的首要身分,此時應接納絕對份子品德較大的載氣(N2,Ar ),使組分在載氣中有較小 的分散系數。而當流速較大時,傳質項(C項)為節制身分,宜接納絕對份子品德較小的載氣(H2,He ),此時組分在載氣中有較大的分散系數,可減吝嗇相傳質阻力,進步柱效。
2.柱溫的挑選
柱溫間接影響分手效力和闡發速率。起首要斟酌到每種牢固液都有必然的利用溫度。柱溫不能高于牢固液的最高利用溫度,不然牢固液揮發散失。
3.牢固液的性子和用量
牢固液對分手是起決議感化的。普通來講,擔體的外表積越大,牢固液用量能夠越高,許可的進樣量也就越多。為了改良液相傳質,應使液膜薄一些。牢固液液膜薄,柱效力進步,并可延長闡發時候。 牢固液的配比普通用5:100到25:100,也有低于5:100的。差別的擔體為要到達較高的柱效力,其牢固液的配比常常是差別的。普通來講,擔體的外表積越大,牢固液的含量能夠越高。
4.擔體的性子和粒度
請求擔體的外表積大,外表孔徑散布平均。如許,牢固液涂在擔體外表上成為平均的薄膜,液相傳質就快,柱效便可進步。擔體粒度平均、藐小,也有益于柱效進步。但粒度太小,柱壓降增大,對操縱倒霉。
5.進樣時候和進樣量
進樣必須快,普通在一秒鐘以內。進樣時候太長,會增大峰寬,峰變形。進樣量普通液體0.1-5微升,氣體0.1-10毫升,進樣太多,會使幾個峰疊加,分手不好。
6.氣化溫度
在保障試樣不分化的環境下,恰當進步氣化溫度對分手及定量有益。
1.載氣及其流速的挑選
對必然的色譜柱和試樣,有一個最好的載氣流速,此時柱效最高,按照下式
H=A+B/u+CU
用在差別流速下的塔板高度H對流速u作圖,得H-u曲線圖。在曲線的最低點,塔板高度H最小(H最小)。此時柱效最高。該點所對應的流速即為最好流速u最好,及 H最小可由式(14-17)微分求得:
當流速較小時,份子分散(B項)就成為色譜峰擴大的首要身分,此時應接納絕對份子品德較大的載氣(N2,Ar ),使組分在載氣中有較小 的分散系數。而當流速較大時,傳質項(C項)為節制身分,宜接納絕對份子品德較小的載氣(H2,He ),此時組分在載氣中有較大的分散系數,可減吝嗇相傳質阻力,進步柱效。
2.柱溫的挑選
柱溫間接影響分手效力和闡發速率。起首要斟酌到每種牢固液都有必然的利用溫度。柱溫不能高于牢固液的最高利用溫度,不然牢固液揮發散失。
3.牢固液的性子和用量
牢固液對分手是起決議感化的。普通來講,擔體的外表積越大,牢固液用量能夠越高,許可的進樣量也就越多。為了改良液相傳質,應使液膜薄一些。牢固液液膜薄,柱效力進步,并可延長闡發時候。 牢固液的配比普通用5:100到25:100,也有低于5:100的。差別的擔體為要到達較高的柱效力,其牢固液的配比常常是差別的。普通來講,擔體的外表積越大,牢固液的含量能夠越高。
4.擔體的性子和粒度
請求擔體的外表積大,外表孔徑散布平均。如許,牢固液涂在擔體外表上成為平均的薄膜,液相傳質就快,柱效便可進步。擔體粒度平均、藐小,也有益于柱效進步。但粒度太小,柱壓降增大,對操縱倒霉。
5.進樣時候和進樣量
進樣必須快,普通在一秒鐘以內。進樣時候太長,會增大峰寬,峰變形。進樣量普通液體0.1-5微升,氣體0.1-10毫升,進樣太多,會使幾個峰疊加,分手不好。
6.氣化溫度
在保障試樣不分化的環境下,恰當進步氣化溫度對分手及定量有益。
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