本規范合用于焦化產物的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。

　　本測定方式利用PBOB液晶作牢固液，少許磷酸為減尾劑，紅色405硅烷化載體配制的牢固相，試樣不需轉化處置，間接進樣，分手、闡發甲酚異構件等組分。丈量各組分的峰面積，按面積歸一化法計較各組分的百分含量。

　　一、儀器和試劑

　　1.儀器和試劑

　　色譜儀：具備以下手藝特征的任何色譜儀

　　(1)氫火焰離子化檢測器：敏感度優于10-9克/秒(苯)。

　　(2)記實器：量程為0～1、0～5、0～10毫伏都可。

　　(3)色譜柱：柱長2～4廣，內徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管。

　　(4)氮氣(氦氣)，純度大于99%。

　　(5)氫氣：純度大于99%。

　　(6)凈化氛圍。

　　(7)打針器：10微升微量打針器一支：0.25～1.0毫升醫用打針器一支。

　　托盤天平：感量0.1克。

　　闡發天平：感量0.0001克。

　　色譜牢固液：PBOB液晶，液晶相溫度規模為120(122)S124(126)N193(195)℃.

　　磷酸：闡發純，應合適GB1282-77《磷酸》的劃定。

　　載體：紅色405硅烷化載體，80～100目，許可利用機能類似的載體。

　　甲醇：闡發純，應合適GB683-79《甲醇》的劃定。

　　無水乙醇：闡發純，應合適GB678-78《無水乙醇》的劃定。

　　二氯甲烷：闡發純。

　　苯酚：純度大于99.0%.

　　領甲酚：純度大于99.0%.

　　間甲酚：純度大于99.0%.

　　對甲酚：純度大于99.0%.

　　2，3-二甲酚：純度大于99.0%.

　　2，4-二甲酚：純度大于99.0%.

　　2，5-二甲酚：純度大于99.0%.

　　2，6-二甲酚：純度大于99.0%.

　　3，4-二甲酚：純度大于99.0%.

　　3，5-二甲酚：純度大于99.0%.

　　萘：純度大于99.0%.

　　2，3，5-三甲酚：純度大于99.0%.

　　2，4，5-三甲酚：純度大于99.0%.

　　2，4，6-三甲酚：純度大于99.0%.

　　3，4，5-三甲酚：純度大于99.0%.

　　鄰-乙甲酚：純度大于99.0%.

　　間-乙甲酚：純度大于99.0%.

　　對-乙甲酚：純度大于99.0%.

　　二、籌辦任務

　　2.色譜柱的制備(之內徑3毫米，長2米的色譜柱為例)

　　稱取0.04克磷酸，插手與8克載體等體積的甲醇消融，移入蒸發皿中，將8克405硅烷化載體倒入此中，紅外燈下遲緩攪拌烘干，再稱取0.52克PBOB液晶，置于蒸發皿中，插手與8克載體等體積的二氯甲烷消融，待全溶后，將下面已涂好磷酸的載體插手蒸發皿內的溶液中，在40～50℃或室溫下遲緩攪拌烘干，待無二氯甲烷氣息時，便可裝柱。

　　3.色譜柱的老化

　　新制備好的色譜柱在150℃，通載氣老化8～16小時。

　　4.色譜柱對間、對甲酚的分手度R值，必須知足以下請求：

　　tr(對)·tr(間)

　　R=———————————

　　y1/2(對)·y1/2(間)

　　式中：R——絕對分手度，數值應大于1.0;

　　tr(對)——對甲酚的保留值，毫米;

　　tr(間)——間甲酚的保留值，毫米;

　　y1/2(對)——對甲酚的保留值，毫米;

　　y1/2(間)——間甲酚的保留值，毫米;

　　同時，2，6-二甲酚與鄰甲酚(或間甲酚)的絕對分手度R值也應大于1.0。

　　5.試樣的濃縮

　　量取約0.5毫升夾雜甲酚試樣，插手5毫升無水乙醇，濃縮后待闡發。

　　三、闡發步驟

　　6.色譜分手的典范前提

　　檢測器：氫火焰離子化檢測器

　　牢固液：6.5%PBOB液晶。

　　磷酸：0.5%。

　　載體：紅色405硅烷化載體(80～100目)。

　　色譜柱內徑：3毫米。

　　色譜柱長：2米。

　　柱室溫度：開機升溫至136℃，1小時后降到114℃操縱注。

　　檢測器溫度：200℃。

　　汽化室溫度：270℃。

　　出口溫度：200℃。

　　氮氣流量：18毫升/分。

　　氫氣流量：30亳升/分。

　　氛圍流量：500亳升/分。

　　記實器紙速：0.5厘米/分。

　　輸出的高電阻：103兆歐。

　　衰減檔：×1/8。

　　進樣量：0.2～0.6微升。

　　注：色譜柱停用后，每次開機都要停止一次升溫、降溫進程。

　　7.在知足第5條中對分手度R的請求下，許可恰當調理操縱前提。