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食品中碘的測定方式
[2013/8/7]
食品中碘的測定方式
1.道理
砷鈰打仗法是操縱在酸性情況中碘對亞申酸與硫酸鈰氧化復原反映的催化感化來測定碘含量:
2Ce+4+H3As+3O3+H2O→2Ce+3+H3As+5O4
2Ce+4 + 2I- → 2Ce+3 + I2
I2 + As+3 → 2I- + As+5
因為Ce+4氧化碘離子成元素碘,但是元素碘又被As+3復原成碘離子,如斯頻頻直至As+3、Ce+4全數耗損為止,當反映前提加以節制時,則反映速率與碘離子濃度成一定命值干系,碘離子越多反映速率越快,按照硫酸鈰的褪色水平來停止比色定量闡發,從而測定出碘的含量。本方式最低檢出限0.001μg。
2.合用規模
合用于檢測各種食品、飼料及生物樣品中的碘含量。
3.儀器與裝備
(1) 恒溫水浴
(2) 馬福爐
(3) 烤箱
(4) 離心計心情
(5) 秒表
(6) 722分光光度計
4.試劑
本嘗試所用試劑規格必需在闡發純以上,水為無碘水或去離子水,電阻率在500萬歐姆以上。
(1) 0.44mol/L硫酸鋅:稱取100g優級純硫酸鋅溶于少許水中,完整消融后至于1L容量瓶中,加水濃縮至刻度。
(2) 0.5mol/L氫氧化鈉:稱取20g優級純氫氧化鈉溶于少許水中,完整消融后移入1L容量瓶中加水濃縮至刻度。
(3) 2.17mol/L碳酸鉀溶液:稱取30g優級純碳酸鉀溶于少許水中,完整消融后移入100ml容量瓶中,加水濃縮至刻度。
(4) 0.005mol/L亞申酸溶液:精確稱取三氧化二砷0.986g,溶于溫熱的15ml 0.5mol/L氫氧化鈉中,將此液插手850ml水中,再插手優級純濃硫酸39.6ml,濃鹽酸20ml,加熱前提下不時攪拌直至完整消融,冷卻后移入1L容量瓶,加水定容至1000ml。
三氧化二砷的消融性較差,若是那時不能完整消融,可放至留宿后再定容。
(5) 0.02mol/L硫酸鈰:稱取硫酸鈰8.087g,溶于水中,加優級純濃硫酸44ml,冷卻后加水定容至1000ml。此溶液為杏黃色。
(6) 4.44mol/L氯化鈉:稱取優級純氯化鈉26g,消融后定容至100ml。
(7) 碘規范溶液:
A) 碘規范儲蓄液(0.1mg/ml):精確稱取在110℃烘至恒重的優級純碘酸鉀0.1686g,用少許水消融后移入容量瓶,最初定容至1000ml。
B) 碘規范中間液(1μg/ml):吸收1ml(4.1.)溶液定容至100ml。
C) 碘規范利用液(0.1μg/ml):吸收1ml(4.2.)溶液定容至10ml,用時現配。
1.道理
砷鈰打仗法是操縱在酸性情況中碘對亞申酸與硫酸鈰氧化復原反映的催化感化來測定碘含量:
2Ce+4+H3As+3O3+H2O→2Ce+3+H3As+5O4
2Ce+4 + 2I- → 2Ce+3 + I2
I2 + As+3 → 2I- + As+5
因為Ce+4氧化碘離子成元素碘,但是元素碘又被As+3復原成碘離子,如斯頻頻直至As+3、Ce+4全數耗損為止,當反映前提加以節制時,則反映速率與碘離子濃度成一定命值干系,碘離子越多反映速率越快,按照硫酸鈰的褪色水平來停止比色定量闡發,從而測定出碘的含量。本方式最低檢出限0.001μg。
2.合用規模
合用于檢測各種食品、飼料及生物樣品中的碘含量。
3.儀器與裝備
(1) 恒溫水浴
(2) 馬福爐
(3) 烤箱
(4) 離心計心情
(5) 秒表
(6) 722分光光度計
4.試劑
本嘗試所用試劑規格必需在闡發純以上,水為無碘水或去離子水,電阻率在500萬歐姆以上。
(1) 0.44mol/L硫酸鋅:稱取100g優級純硫酸鋅溶于少許水中,完整消融后至于1L容量瓶中,加水濃縮至刻度。
(2) 0.5mol/L氫氧化鈉:稱取20g優級純氫氧化鈉溶于少許水中,完整消融后移入1L容量瓶中加水濃縮至刻度。
(3) 2.17mol/L碳酸鉀溶液:稱取30g優級純碳酸鉀溶于少許水中,完整消融后移入100ml容量瓶中,加水濃縮至刻度。
(4) 0.005mol/L亞申酸溶液:精確稱取三氧化二砷0.986g,溶于溫熱的15ml 0.5mol/L氫氧化鈉中,將此液插手850ml水中,再插手優級純濃硫酸39.6ml,濃鹽酸20ml,加熱前提下不時攪拌直至完整消融,冷卻后移入1L容量瓶,加水定容至1000ml。
三氧化二砷的消融性較差,若是那時不能完整消融,可放至留宿后再定容。
(5) 0.02mol/L硫酸鈰:稱取硫酸鈰8.087g,溶于水中,加優級純濃硫酸44ml,冷卻后加水定容至1000ml。此溶液為杏黃色。
(6) 4.44mol/L氯化鈉:稱取優級純氯化鈉26g,消融后定容至100ml。
(7) 碘規范溶液:
A) 碘規范儲蓄液(0.1mg/ml):精確稱取在110℃烘至恒重的優級純碘酸鉀0.1686g,用少許水消融后移入容量瓶,最初定容至1000ml。
B) 碘規范中間液(1μg/ml):吸收1ml(4.1.)溶液定容至100ml。
C) 碘規范利用液(0.1μg/ml):吸收1ml(4.2.)溶液定容至10ml,用時現配。
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