(一) H2SO4-H2O2消煮法��

　　1 合用規模

　　本方式不包含硝態氮的動物全氮測定，合適于含硝態氮低的動物樣品的測定。

　　2 方式撮要

　　動物中的氮、磷大大都以無機態存在，鉀以離子態存在。樣品經濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮，無機物被氧化分化，無機氮和磷轉化成銨鹽和磷酸鹽，鉀也全數釋出。消煮液經定容后，可用于氮、磷、鉀等元素的定量。接納H2O2為加快消煮的氧化劑，不只操縱手續簡略疾速，對氮、磷、鉀的定量不攪擾，并且具備能知足普通出產和科研任務所請求的精確度。但要注重遵循操縱規程的請求操縱，避免無機氮被氧化成N2氣或氮的氧化物而喪失。

　　3 試劑��

　　(1)硫酸(化學鈍，比重1.84);

　　(2)30% H2O2 (闡發純)[1]。

　　4 首要儀器裝備

　　消煮爐

　　定氮蒸餾器

　　5 操縱步驟

　　稱取動物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(2)(稱準至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部，加濃H2SO4 5ml，搖勻(最好安排留宿)，在電爐或消煮爐上先小火加熱，待H2SO4發白煙后再降低溫度，當溶液呈平均的棕玄色時取下。稍冷后加10滴H2O2(3)，再加熱至微沸，消煮約7～10min，稍冷后反復加H2O2，再消煮。如斯反復數次，每次增添的H2O2應逐次削減，消煮至溶液呈無色或清澈后，再加熱約10min，撤除殘剩的H2O2。取下冷卻后，用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容(V1)。用無磷鉀的干濾紙過濾，或安排廓清后接收清液測定氮、磷、鉀。每批消煮的同時，遏制空缺嘗試，以校訂試劑和方式的偏差。

　　6 正文

　　6.1 所用的H2O2應不含氮和磷。H2O2在保管中能夠主動分化，加熱和光照能促使其分化，故應保管于陰涼處。在H2O2中插手少許H2SO4酸化，可避免H2O2分化。

　　6.2 稱樣量決議于NPK含量，健狀莖葉稱0.5g，種子0.3g，老熟莖葉可稱1g，若新穎莖葉樣，可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時，可恰當增添濃H2SO4用量。

　　6.3 加H2O2時應間接滴入瓶底液中，如滴在瓶頸內壁上，將不起氧化感化，若遺留上去還會影響磷的顯色。

　　(二)水楊酸-鋅粉復原-H2SO4-加快劑消煮法

　　1 合用規模

　　包含硝態氮的動物全氮測定，合適于硝態氮含量較高的動物樣品的測定。

　　2 方式道理

　　樣品中的硝態氮在室溫下與硫酸介質中的水楊酸感化，天生硝基水楊酸，再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸復原為氨基水楊酸。而后按H2SO4-加快劑消煮法(見泥土全氮測定)遏制消煮樣品，使樣品中全數氮轉化為銨鹽。

　　3 試劑

　　3.1固體Na2S2O3;

　　3.2復原鋅粉(AR);

　　3.3水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶于1L濃硫酸中。也能夠該用含苯酚的濃硫酸：40g苯酚溶于1L濃硫酸中。

　　4 儀器裝備

　　同上。

　　5 操縱步驟

　　稱取磨細烘干樣品(過0.25mm篩)0.1000～0.2000g或新穎莖葉樣品1.000～2.000g,置于100mL開氏瓶或消煮管中，先用水潮濕瓶內樣品(烘干樣)，而后加水楊酸-硫酸10mL,搖勻后室溫安排30min，插手Na2S2O3約1.5g，鋅粉0.4g和水10mL,安排10min,待復原反映實現后，插手夾雜加快劑2g，按泥土全氮測定方式遏制消煮，消煮終了，取下冷卻后，用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容(V1)。用干濾紙過濾，或安排廓清后接收清液測定氮。每批消煮的同時，遏制空缺嘗試，以校訂試劑和方式的偏差。

　　(三)動物全氮的測定

　　(半微量蒸餾法)

　　1 合用規模

　　合適于各類動物樣品消煮液中氮的定量。

　　2 方式道理

　　動物樣品經開氏消煮、定容后，接收局部消煮液堿化，使銨鹽改變成氨，經蒸餾，用H3BO3接收，硼酸中接收的氨可間接用規范酸滴定，以甲基紅-溴甲酚綠夾雜唆使劑目標起點。

　　3 試劑

　　(1)400g/L NaOH溶液;

　　(2)20g/L H3BO3-唆使劑溶液;

　　(3)酸規范溶液〔c(HCl或1/2H2SO4)=0.01mol/L〕

　　4 儀器裝備

　　5 蒸餾

　　查抄蒸餾裝配是不是漏氣和管道是不是干凈后，接收定容后的消煮液5.00～10.00mL(V2，含NH4-N約1mg)，注入半微量蒸餾器的閣房。另取150ml三角瓶，內加5ml 2% H3BO3-唆使劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm處，而后向蒸餾器內漸漸插手約3mL 400g/L NaOH溶液(若為包含硝態氮的待測液，應加約6mL的400g/L NaOH溶液)，通入蒸氣蒸餾(注重開放冷凝水，勿使餾出液的溫度跨越40℃)。待餾出液體積約達50～60mL時，遏制蒸餾，用少許已調理至pH4.5的水沖刷冷凝管結尾。用酸規范溶液滴定餾出液至由藍綠色漸變為紫白色(起點的色彩應和空缺測定的滴定起點不異)。與此同時遏制空缺測定的蒸餾、滴定，以校訂試劑和滴定偏差。

　　6 成果計較：��

　　ω(N)，%=c(V-V0)×0.014×100/(m×V2/V1);

　　式中:ω(N)——動物全氮的品德分數，%;

　　c——酸規范溶液的濃度，mol/L;

　　V——滴定試樣所用的酸規范液體積，mL;

　　V0——滴定空缺所用的酸規范液，mL;

　　0.014——N的摩爾品德，kg/mol;

　　m——稱樣量，g;

　　V1——消煮液定容體積，mL;

　　V2——接收測定的消煮液體積，mL。