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GC六通閥氣體進樣手藝與技能

[2013/4/17]
  在氣相色譜闡發中,進樣是定量闡發偏差的首要來歷之一。因為進樣體系的道理、布局、利用資料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的東西等城市對氣相色譜闡發的定性定量的反復性和精確性發生間接影響。在現實闡發中因為樣品的氣、液、固、狀況差別,闡發目標差別,請求差別,用于GC的進樣體系品種單一,如:常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或打針針筒進樣兩種。以下咱們僅以氣體樣品六通閥進樣手藝與技能歸結總結幾點,供常做氣體闡發的任務者參考。

  常壓氣體樣品接納醫用打針器(1毫升~5毫升)經由過程打針隔墊打針進樣,簡略、矯捷,但錯誤謬誤時有樣品反沖和滲漏,定量偏差大,反復性普通在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環境大氣壓力,樣品氣會沿打針管內壁滲漏形成的。這時候候固然能夠經由過程在管內壁上涂一層低溫真空硅脂進步氣密性來填補,但又會呈現硅脂對無機物的吸附感化,定量偏差依然很大。若用六通閥定體積進樣,豈但操縱便利、敏捷切成果也較精確。只需操縱公道又把握必然的技能,重現性可小于0.5%。即便環境溫度、壓力變更或差別校訂起來也很輕易便利。別的,六通閥還能夠間接用于高壓氣體進樣。

  1. 闡發領會您所配用的六通閥的任務道理、布局和樣品間接打仗閥資料是不是合適你的闡發請求;

  2. 因為閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路體系時,可否保障不漏氣?不然豈但影響儀器的不變性,且不能保障儀器進樣的重現性;

  3. 定量管體積: 在活絡度知足請求的環境下盡能夠小,最大定量管體積應在嘗試時,塔片數降落不跨越10%為限。不然進一步增添進樣量,只增添峰寬而不增添峰高,或說,應使色譜峰寬根基不展寬時的進樣量為最大定量管體積。對添補柱普通不易大于5毫升;

  4. 今朝為了不影響液體打針進樣,常把六通閥串接在汽化室的進口處,明顯這類接法增添了必然的死空間。闡發請求較高時,最好跨過汽化室間接進入色譜柱或把六通閥載氣出口間接經由過程打針墊拔出柱頭;

  5. 在環境溫度下,樣品組分有能夠冷凝或含有微量液體氣體樣品時,招考慮六通閥(含導入儀器的管線)溫度影響:a把閥放入色譜柱箱;b零丁控溫加熱;

  6. 樣品予處置題目: a應防止塵埃、機器顆粒進入閥內影響氣密性或普通任務; b防止高沸點雜質對閥的凈化;

  7. 取樣體例: 為防止能夠形成的環境中的氣體成份對樣品的凈化或攪擾,最好經由過程大打針器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各類膠管或塑料管接入這能夠:a管材自身不純潔; b各類管材準繩上講城市有滲入感化,這對痕量闡發出格倒霉。

  8. 取樣東西:今朝經常利用的是金屬鍍膜取氣袋、大打針器或公用取氣鋼瓶。除非請求極低,今朝已很少接納球膽、塑料袋取氣等;

  9. 定量管內樣品的氣壓:因為氣體的含量和藹壓間接有關,為保障每次進樣的反復性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓均衡,根據經歷普通在取樣后均衡20~30秒便可;

  10. 沖刷定量管樣品體積:因為被闡發的氣體樣品濃度差別,為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時,定量管中原有高濃度氣體殘留的攪擾。取樣時請求用新樣品氣對定量管停止沖刷,沖刷宇量根據經歷不小于定量體積的5倍。現實影響也能夠經由過程嘗試峰的重現性來判定與挑選;

  11. 進樣后甚么時候,在把六通閥旋回到取樣地位?

  要視闡發環境,如:進樣后基線的動搖性,定性定量的反復性來決議,根據經歷普通是在進樣數秒后(此時第一個色譜峰還未呈現之前),把閥旋回到取樣地位比擬好。這時候候易消弭閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響;

  12. 如發明閥的氣密性差或被凈化有經歷的操縱者能夠對六通閥停止拆洗,但應注重閥體和閥瓣的密封面只準用柔嫩的棉織品擦、溶劑利用易揮發的己烷、丙酮、三氯甲烷等,洗濯后用枯燥氛圍吹干。但應出格注重,用于ECD的氣體六通閥進樣體系應防止利用含鹵族的碳氫化合物(如:三氯甲烷)做洗濯劑,不然這些攪擾溶劑將永劫候以痕量程度存在而呈現怪峰。