本方式合用于梯恩梯出產廢水及排放廢水中的一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及其異構物等首要硝基化合物測定(不包含硝基化合物的鹽)。

　　總硝基化合物系指廢水中所含的一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及其異構物等首要各硝基化合物含量的總和。

　　氣相色譜法是測定廢水中幾種首要硝基化合物含量的總和，稱為總硝基化合物。分光光度法是測定廢水中三硝基化合物(以2，4，6-三相基甲苯計)和一硝基化合物、二硝基化合物(以2，4-二硝基甲苯計)二者相加的硝基化合物。

　　1道理

　　1.1在硅藻土類(Celite)擔體表面上涂有15%的SE-30牢固液的分手柱，在必然的操縱前提下，因為各化合物隨載氣向前挪動時在氣液兩相中的分手系數差別，各化合物流出的時候差別，用氫火焰判定器，按外標法測定各硝基化合物的含量。

　　1.2當廢水中有三硝基苯甲酸和三硝基苯共存時，因為三硝基苯甲酸在加熱反映時脫羚和三硝基苯峰同占一個地位不能分手，為別離測定三硝基苯甲酸和三硝基苯的含量，利用兩種溶劑體系萃取別離測出其濃度。三硝基苯甲酸和三硝基苯都可被乙酸乙酯和苯萃取，而二硫化碳-二氯甲烷夾雜萃取劑只能萃取三硝基苯。若是廢水中不含有三硝基苯甲酸時，用夾雜萃取劑萃取一次，不經濃縮便可實現對各硝基化合物組分的測定。

　　1.3本法最小檢測濃度見表1

　　表1mg/l

　　稱號最小檢測濃度

　　一硝基苯

　　鄰位硝基甲苯

　　對位硝基甲苯

　　2,6-二硝基甲苯

　　2,4-二硝基甲苯

　　2,4,6-三硝基甲苯0.005

　　0.006

　　0.012

　　0.015

　　0.050

　　0.020

　　2儀器

　　除普通通用化學闡發儀器外，應具有：

　　2.1氣相色譜儀：帶有氫火焰判定器。

　　2.2微量打針器：1、10μl。

　　3試劑

　　本法所用試劑，除指明者外、均為闡發純;一切百分比濃度除指明者外，均為重量體積百分比(W/V)。

　　3.1二硫化碳。

　　3.2二氯甲烷。

　　3.3三氯甲烷。

　　3.4乙酸乙酯。

　　3.5苯

　　3.6硝基甲烷

　　3.7二硫化碳-二氯甲烷夾雜萃取劑：夾雜比9:1(V/V)。

　　3.8牢固液：SE-30

　　3.9擔體：Celite60～80目。

　　3.10各類硝基化合物規范樣品。

　　4各類硝基化合物規范樣品的配制

　　4.1夾雜水標樣的配制(A液)

　　用于廢水中不含有三硝基甲酸的水標樣的配制：稱取0.002～0.003g硝基苯，0.003～0.004鄰位硝基甲苯，0.004～0.005g對位硝基甲苯，0.009～0.01g2,6-二硝基甲苯，0.05～0.06g2,4-二硝基甲苯，0.025～0.03g2,4,6-三硝基甲苯(均切確至0.0001g);插手濃硫酸2～3ml，攪拌使完整消融，謹慎地移入裝有蒸餾水的1000ml量瓶中，完整消融后濃縮至標線，放暗處備用。此溶液含總硝基化合物約0.1mg/ml。

　　4.2夾雜標樣的配制(B液)

　　用于廢水中含有三硝基苯甲酸的標樣的配制：稱取0.02～0.03g鄰位硝基甲苯，0.03～0.035對位硝基甲苯，0.01～0.015g2,6-硝基甲苯，0.03～0.04g2,4-二硝基甲苯，0.03～0.035g2,4,6-三硝基甲苯，0.04～0.045g三硝基苯，0.04～0.045g2,3,4-三硝基甲苯，0.03～0.04g2,4,5-三硝基甲苯(均切確至0.0002g);以硝基甲烷溶于25ml量瓶中，完整消融后濃縮至標線，備用。此溶液含總硝基化合物約10mg/ml。

　　5操縱步驟

　　5.1色譜柱的制備

　　稱取為擔體量15%的牢固液SE-30和1%的硬脂酸，以三氯甲烷攪拌消融后倒入稱好并烘干的擔體中，經浸泡放入水溶中使溶劑蒸發至干，再放入110℃烘箱中烘干，冷后裝入柱長2m、直徑4mm的不銹鋼柱，在通氮氣前提下慢慢的升溫，持續加熱至48h以上，老化至基線不變。

　　5.2測定前提

　　a.氫火焰檢測器溫度：250℃;

　　b.色譜柱溫度：200℃;

　　c.汽化室溫度：不高于290℃;

　　d.氮氣流量：30～35ml/min;

　　e.氛圍流量：600ml/min;

　　f.氫氣流量：35～40ml/min。

　　5.3硝基化合物的保留時候

　　5.4規范任務曲線的繪制(比方，硝基化合物濃度在1～10mg/l)

　　別離打水標樣(A液)5、10、15、20、25、30ml于各分液漏斗中，補加蒸餾水濃縮至200ml，插手夾雜溶劑2或3ml，振蕩5min(排氣2～3次)，安排待分手后放入儲存瓶，再多放出水液1～2ml封鎖之。在劃定的前提下，別離用微量打針器取基層萃取溶劑2～4μl注入汽化室，所測得的色譜峰高乘間隔為縱坐標;各硝基化合物的含量(μg)為橫坐標，繪制規范任務曲線。

　　5.5水樣的測定

　　5.5.1廢水中不含有三硝基苯甲酸的水樣

　　水中含硝基化合物小于1mg/l時，打水樣500ml，加夾雜萃取劑3或5ml萃取。

　　水中含硝基化合物在1～10mg/h時，打水樣200ml，加夾雜萃取劑2或3ml萃取。

　　水中含硝基化合物大于10mg/l時，打水樣100ml或小于100ml，加蒸餾水濃縮至100ml或200ml，加夾雜萃取劑2ml或3ml萃取。

　　按照水樣的濃度規模取不異體積的水標樣，按不異的前提萃取、進樣、衰減測得峰面積，之外標法計較或查規范曲線求出濃度。

　　5.5.2廢水樣中含有三硝基苯甲酸的水樣

　　按照水樣中硝基化合物的濃度，取20～200ml，加乙酸乙酯(水樣與溶劑比為2:1,5:1,5:1)萃取3次，苯萃取一次(10:1)，將上述萃取溶劑歸并在一路，在60～70℃水浴上吹干，加硝基甲烷溶劑1ml，至完整消融后，放入儲存瓶中，取1～2μl注入汽化室分手測定。同時再取規范B液1～2μl注入汽化室分手測定。按此譜圖作為外標法計較，求各組分濃度。當廢水中三硝基苯甲酸和三硝基苯同時存在時，又有須要別離測定三硝基苯甲酸和三硝基苯的含量，應再另打水樣，再夾雜萃取溶劑萃取，測定三硝基苯的含量。按式(4)求出二者含量。測得的一硝基化合物濃度及乙酸乙酯萃取測得二硝基化合物、三硝基化合物濃度之和作為總硝基化合物濃度。

　　6計較

　　6.1查表法

　　6.1.1廢水中硝基化合物各組分濃度，按式(1)計較。

　　C

　　硝基化合物(mg/l)=——……………………………(1)

　　V

　　式中：C——由規范任務曲線查出絕對應的含量，μg;

　　V——打水樣體積，ml。

　　6.1.2廢水中總硝基化合物濃度，按式(2)計較。

　　Y=∑X……………………………………………(2)

　　式中：Y——廢水中總硝基化合物濃度，mg/l;

　　X——廢水中各組分濃度，mg/l。

　　6.2外標法

　　6.2.1廢水中各組分濃度按式(3)計較。

　　W1×V1F2×H2×S2

　　X(mg/l)=—————×———————×1000————————(3)

　　F1×H1×S1V3×V2/V4

　　式中：W1——標樣濃度，mg/l;

　　V1、V2——標樣和水樣萃取液進樣體積，μl;

　　F1、F2——標樣和水樣測得各組分峰高，mm;

　　H1、H2——標樣和水樣自出溶劑峰至出各組分峰高的間隔，mm;

　　V3——打水樣體積，ml;

　　V4——加夾雜溶劑或硝基甲烷體積，ml;

　　S1、S2——測標樣和水樣時衰減;

　　X——廢水中各組分濃度。

　　6.2.2廢水中總硝基化合物濃度，按式(2)計較。

　　6.3三硝基苯甲酸濃度按式(4)計較。

　　CTNBA(mg/l)=a1-a2…………………………………(4)

　　式中：CTNBA——廢水中三硝基苯甲酸濃度，mg/l;

　　a1——乙酸乙酯萃取測定的三硝基苯甲酸和三硝基苯的含量，mg/l;

　　a2——夾雜溶劑萃取測定的三硝基苯的含量，mg/l。

　　7測定偏差

　　7.1濃度大于1mg/l時，絕對偏差不大于10%。

　　7.2濃度在1mg/l以下，絕對偏差不大于15%。

　　8注重事變

　　8.14.1和4.2的標樣配制應按照現實水凈化物組分濃度，配制響應規模的濃度，不強求分歧。

　　8.2測定時嚴酷節制在與規范任務曲線前提分歧停止。

　　8.3轉變前提應重做規范任務曲線，或取與水樣不異濃度的規范溶液，之外標法測定，計較濃度。

　　8.4當水樣不能在24h內停止測定時，必須插手硫酸調至pH為3以下。