盡人皆知，卡爾費休法是測定各類物資中微量水份的一種方式，這類方式自從1935年由卡爾費休提出后，一向接納I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成，并且國際規范化構造把這個方式定為國際規范測微量水份，咱們國度也把這個方式定為國度規范測微量水份。

　　1、道理：

　　在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2發生氧化復原反應。

　　I2 SO2 2H2O → 2HI H2SO4

　　但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。若是咱們讓反應根據一個正方向停止，須要插手恰當的堿性物資以中和反應進程中天生的酸。經嘗試證實，在系統中插手吡啶，如許就能夠使反應向右停止。

　　3 C5H5N H2O I2 SO2 → 2氫碘酸吡啶 硫酸酐吡啶

　　天生硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，耗損一局部水而攪擾測定，為了使它穩定，咱們可加無水甲醇。

　　硫酸酐吡啶 CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶

　　咱們把這下面三步反應寫成總反應式為：

　　I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH 2氫碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶

　　從反應式能夠看出1mol水須要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而發生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是現實上的數據，但現實上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是適量的，反應終了后過剩的游離碘顯現紅棕色，便可肯定為達到起點。

　　I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

　　2、卡爾費休試劑的配制與標定

　　若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克份子數比例為

　　I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

　　這類試劑有用濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有用濃度不時下降，其緣由是因為試劑中各組分自身也含有一些水份，但試劑濃度下降的首要緣由是由一些副反應引發的，較高耗損了一局部碘。

　　這也說了然配制這類試劑要零丁配，分甲乙兩種試劑并且別離儲存，臨用時再夾雜，并且要標定。

　　甲液 I2的CH3OH溶液

　　乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液

　　這類方式對試劑請求嚴酷，請求甲醇、吡啶都是無水的，并且請求有KF水份測定儀(上海化工研討所制)

　　配制：

　　稱85gI2→于枯燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全數消融→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通枯燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時后標定利用

　　標定：

　　先加50ml無水甲醇→于反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水份與試劑達到起點(即指針達到必然刻度，不記實KF試劑用量)→堅持一分鐘→用10μl打針器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相稱于0.01g水)→電流表指針靠近零點→用KF試劑滴定到原定起點→記實

　　F =G*100/V

　　F —— KF試劑的水當量(mg/ml)

　　V —— KF滴定耗損試劑的體積(ml)

　　G —— 水的分量(g)

　　3、步驟

　　對固體樣，如糖果必須事后破壞，稱0.30～0.50g樣于稱樣瓶中

　　取50 ml甲醇 → 于反應器中，所加甲醇要能覆沒電極，用KF試劑滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指針與標定時相稱并且堅持1min穩定時 → 翻開加料口 → 將稱好的試樣當即插手 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用KF試劑滴至起點堅持1min穩定 → 記實

　　計較：

　　水份=FV/W

　　F —— KF試劑的水當量(mg/ml)

　　V —— 滴定所耗損的卡爾費休試劑(ml)

　　W —— 樣品分量(g)

　　注：① 此法合用于食物中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;

　　② 樣品中有強復原性物料，包含維生素C的樣品不能測定;

　　③ 卡爾費休法不只可測得樣品中的自在水，并且可測出連系水，即此法測得成果更客觀地反應出樣品中總水份含量。

　　④ 固體樣品細度以40目為好，最好用破壞機而不必研磨，避免水份喪失。