硫酸鹽，是由硫酸根離子(SO4)與其余金屬離子構成的化合物，都是電解質，且大大都溶于水。硫酸鹽礦物是金屬元素陽離子(包含銨根)和硫酸根相化合而成的鹽類。因為硫是一種變價元素，在天然界它能夠呈差別的價態構成差別的礦物。

　　12.3.1規模

　　本章劃定了用離子色譜法測定城市污水中硫酸鹽的方式。

　　12.3.1.1保留時候

　　差別的分手柱和差別的淋洗液強度、濃度、流速等城市影響硫酸鹽的保留時候。以碳酸鈉-碳酸氫鈉淋洗液為例，其大抵保留時候為18.26min。

　　12.3.1.2測定規模

　　硫酸鹽的最低檢出限和線性下限與所用儀器機能、淋洗液的強弱濃度等身分有關。

　　12.3.1.3攪擾

　　任何與待測離子的保留時候不異的物資均攪擾測定，可經由過程挑選恰當的分手柱和淋洗液來防止攪擾。

　　保留時候附近的離子濃度相差太大時會發生攪擾而不能定量，可經由過程恰當的濃縮或插手規范的方式來防止攪擾。

　　樣品中的懸浮固體和無機物等均會影響儀器的普通運轉，以是要對每一個樣品和試劑別離用0.45μm微孔濾膜過濾;樣品還需再經SEP小柱，去除此中的懸浮固體和大局部無機物后再停止測定。

　　12.3.2方式道理

　　當淋洗液照顧樣品進入分手柱后，樣品離子便與離子互換功效基的均衡離子爭取樹脂的離子互換地位。顛末屢次合作到達互換均衡。因為差別離子對樹脂牢固相的親協力差別，經由過程淋洗液的不時淋洗，各類離子便前后從色譜柱上被洗脫上去，完成了分手。經由過程按捺器大幅度下降淋洗液的電導值，便可經檢測器檢測各類離子，獲得一個個色譜峰，與規范停止比擬，按照保留時候定性，按照峰面積或峰高定量。

　　12.3.3試劑與資料

　　嘗試用水均須二次蒸餾后再經0.45μm微孔濾膜過濾，或接納電阻率不小于15MΩ·cm的超純水。所用試劑均為優級純或色譜純。

　　12.3.3.1淋洗儲蓄液：0.18mol/LNa2CO3—0.17mol/LNaHCO3溶液

　　別離稱取19.1gNa2CO3和14.3gNaHCO3(均需在105℃烘2小時，枯燥器中冷卻至室溫)置于燒杯內，用去離子水消融后轉移至1000mL容量瓶中定容，貯存于聚乙烯瓶中，于冰箱內保管，6個月有用。

　　12.3.3.2淋洗操縱液：0.0018mol/LNa2CO3—0.0017mol/LNaHCO3溶液

　　取10.00mL淋洗儲蓄液(12.3.3.1)置于1000mL容量瓶中，加去離子水定容后搖勻。

　　12.3.3.3再生液：0.0125mol/LH2SO4溶液

　　用移液管吸收0.7mL濃硫酸(ρ=1.84g/L)于盛有水的燒杯中，邊加邊攪拌，冷卻后移至1000mL的容量瓶中定容。

　　12.3.3.4鄰苯二甲酸氫鉀淋洗液(pH=6.5)

　　稱取0.1661g鄰苯二甲酸氫鉀(于105℃烘2h)溶于超純水，定容止1000mL，用固體氫氧化鋰(或氫氧化鉀)調理pH至6.5，而后用0.45μm微孔濾膜過濾，并脫氣，溶液貯于聚四氟乙烯瓶中。

　　12.3.3.5硫酸鹽規范儲備液：1000mg/L

　　稱取0.1479g硫酸鈉(于105℃烘2h)溶于水，用超純水定容至100mL，貯于聚四氟乙烯瓶中，冰箱內保管，6個月有用。

　　12.3.4儀器

　　12.3.4.1離子色譜儀：具備分手柱和按捺柱。

　　12.3.4.2電化學檢測器。

　　12.3.4.3進樣器。

　　12.3.4.4化學任務站和打印機或積分儀。

　　12.3.4.5淋洗液和再生液貯罐(聚四氟乙烯瓶)。

　　12.3.4.6超聲波振蕩器和真空抽濾器。

　　12.3.5樣品

　　12.3.5.1采樣

　　樣品顛末0.45μm微孔濾膜過濾后，再經SEP小柱處置，搜集于潔凈的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中。

　　12.3.5.2保管

　　樣品收羅后普通不加掩護劑，于4℃寄存。樣品不變28天。

　　12.3.6闡發步驟

　　12.3.6.1前處置

　　經0.45μm微孔濾膜過濾、再經SEP小柱處置后的樣品作為試料，如需測定保留時候較小的離子則要在試猜中插手淋洗液。

　　12.3.6.2校準曲線

　　12.3.6.2.1規范操縱液的配制

　　按照被測試料大抵的濃度規模，操縱硫酸鹽規范儲備液(12.3.3.5)配制4個差別濃度的規范溶液，成為一個色譜校準系列。

　　12.3.6.2.2校準曲線的繪制

　　在給定的色譜前提下，對校準系列按濃度由低到高的順序停止色譜闡發，以濃度為橫坐標，峰面積或峰高為縱坐標作圖，獲得校準曲線。

　　12.3.6.3測定

　　12.3.6.3.1色譜前提：

　　以碳酸鈉-碳酸氫鈉為淋洗液淋洗液流速：1.8mL/min

　　再生液流速：5mL/min

　　試料進樣量：25μL(經由過程定量管進樣)

　　以鄰苯二甲酸氫鉀為淋洗液

　　淋洗液流速：1.2mL/min

　　試料進樣量：100μL(經由過程定量管進樣)

　　12.3.6.3.2儀器操縱應嚴酷按照制作商供給的操縱手冊停止。

　　12.3.6.3.3將試料經恰當濃縮(或濃縮)后，用與校準曲線繪制不異的前提停止闡發測定。

　　12.3.6.3.4定性闡發：按照離子的出峰保留時候肯定離子品種。

　　12.3.6.3.5定量闡發：按照未知樣品中陰離子的峰面積或峰高，從校準曲線上查得的濃度停止定量。

　　12.3.7闡發成果的表述

　　按照離子的出峰保留時候定性。按照陰離子的峰面積或峰高從校準曲線上查得的濃度停止定量，單元mg/L。

　　12.3.8注重事變

　　12.3.8.1對含有不溶性大顆粒物的樣品可用物理吸附、過濾的方式使大顆粒物滯留于濾紙上而被撤除。

　　12.3.8.2對含有消融性無機物和其余離子的樣品可操縱特種樹脂的吸附互換特征，對其停止處置。經常利用樹脂及其機能和操縱方式以下：

　　吸附樹脂(40～100目)：可用來去除樣品中的消融性無機物的攪擾。操縱前須將它用無水乙醇浸泡48h，以純水洗至無Cl-，濾清水備用。

　　互換樹脂(100～150目)：可用于去除樣品中的重金屬等陽離子的攪擾。操縱前的處置方式同樹脂。如樣品中重金屬離子含量較低，可接納1g樹脂/柱。

　　樹脂：可用于測定低含量的氟化物、亞硝酸鹽、磷酸鹽時氯化物攪擾的解除。操縱前須用1000mL0.1%的AgNO3溶液遲緩淋洗70g樹脂，而后以純水洗至無NO-3后，濾清水備用。

　　12.3.8.3前處置柱：

　　12.3.8.3.1Ⅰ型柱：用于測定陰離子的前處置：2g吸附樹脂 1g陽離子互換樹脂。

　　12.3.8..3.2Ⅱ型柱：用于測定高Cl-含量樣品中低含量陰離子的前處置：5g樹脂 2g吸附樹脂 1g陽離子互換樹脂。

　　12.3.8.4各類樣品的前處置方式

　　12.3.8.4.1普通處置

　　試料顛末濾紙過濾、Ⅰ型柱吸附、微孔濾膜過濾和恰當濃縮落后樣闡發。

　　12.3.8.4.2對氯化物含量高的樣品的前處置

　　試料顛末濾紙過濾、Ⅰ型柱吸附、Ⅱ型柱吸附、微孔濾膜過濾和恰當濃縮落后樣闡發。

　　12.3.9精密度和精確度

　　3個嘗試室別離對2.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L三種差別濃度的硫酸鹽規范樣品停止了18次測定，方式絕對偏差相信規模為(2.50±7.82)%。

　　3個嘗試室以廢污水為本底停止了加標測定，收受接管率相信規模為(103.6±3.7)%。