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操縱離子色譜法對水的硬度停止測定
[2013/2/22]
EDTA法測定硬度時,某些水樣攪擾嚴峻,硬度不易測準。接納離子色譜法來測定硬度,可防止此類攪擾。將水樣經0.45μm微孔膜過濾后一次進樣,同時測出水樣中的鈣、鎂離子含量,而后換算成以碳酸鈣表現的硬度,該方式的收受接管率在98.2%—102.0%之間,相對標準偏差為0.94%-1.21%。
EDTA滴定法是GB5750-85[1]中指定的測定水中硬度的獨一方式。因為水凈化的緣由,EDTA法測定硬度經常因攪擾身分多而難以精確滴定,改用離子色譜法[2]測定水中硬度,能有用防止,無機物攪擾。并且不必斟酌鎂離子的影響,在鎂含量太低時仍可間接測定。離子色譜法是別離測定水中鈣、鎂離子的品德濃度,而后換算成以CaCo3的表現的硬度。此法具備用量少、簡潔、疾速、精確的特色。
1嘗試局部
1.1儀器與試劑
離子色譜儀(配有色譜任務站),電導檢測器;98%H2SO4(優級純),Ca2 ,Mg2 國度標準溶液,去離子水。
1.2色譜前提
IonpacCSl2(4mm)陽離子分手柱及掩護柱;淋洗液:c(H2SO4)=11mmol/L;流速:1mL/min;定量管規格:25μL;室溫:25℃。
1.3標準任務曲線
取100mL容量瓶5只,品德濃度按鎂2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg/L和鈣2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mg/L配成標準系列,別離停止測定,操縱PeakNet軟件收羅嘗試數據并體例鎂和鈣的標準任務曲線。
1.4水樣測定
水樣經0.45μm微孔膜過濾后,用去離子水按必然比例濃縮,而后間接進樣測定。將測得鈣、鎂離子的品德濃度代入下式換算成以碳酸鈣的品德濃度表現的硬度。
ρ=(ρ1/40.08 ρ2/24.31)×100.1
式中:ρ——硬度(以CaCo3計),mg/L;
ρ1——鈣的品德濃度mg/L;
ρ2——鎂的品德濃度,mg/L。
2成果與會商
2.1線性干系
嘗試成果標明,本文所用規模濃度內百般品離子的濃度(Y)與峰面積呼應值(X)之間有杰出的線性干系,如表1示:
表1闡發方式的線性干系
元素線性回歸方程相干系數
鈣Y=4.315e-6X十0.05602R2=0.999968
鎂Y=2.721e-6X十002360R2=0.999938
2.2精密度
按上述嘗試前提對此中一個水樣測定5次,計較成果的相對標準偏差,鈣為0.94%,鎂為1.21%。可見,精密度較好。
2.3收受接管率
拔取有代表性的水樣3個,插手必然量的鈣、鎂標準溶液,搖勻后停止測定,成果如表2:
表2水樣加標收受接管率
元素品德濃度/(mg·L-1)加標量/(mg·L-1)加標后測定值/(mg·L-1)
收受接管率/%
鈣5.49*5.0010.58101.8
2.175.007.1399.2
7.525.0012.4398.2
鎂7.3594.0011.65101.5
5.814.009.89102.0
3.844.007.8199.5
注:帶“*”的樣為EDTA滴定法測定時有嚴峻攪擾的井水。
從表2可見,離子色譜法測定的水樣加標收受接管率98.2%-102.0%之間,測定成果精確可*。
2.4離子色譜法與EDTA滴定法的比擬
挑選無攪擾的水樣用離子色譜法和EDTA滴定法同時停止測定,成果如表3:
表3對比嘗試成果
樣號離子色譜法
ρ(CaCo3)/(mg·L-1)EDTA滴定法
ρ(CaCo3)/(mg·L-1)相對偏差
1106.8107.1-0.3
2174.3173.70.6
3379.9378.61.3
4215.2215.8-0.6
5113.4114.5-0.9
6137.3136.80.5
7161.7160.61.1
8203.2202.50.7
9148.2149.7-0.5
10118.5119.30.8
由表3可見,兩種方式無較著差別,可視為等效方式。在EDTA滴定法測定水樣受攪擾時,改用離子色譜法測定更加精確。
2.5多峰景象
嘗試發明,在鎂的品德濃度大于即是5mg/L時,若水樣pH值小于即是1.5,鎂呈現雙峰(或駝峰)。但隨鎂的品德濃度下降,pH值可響應低一些。如當鎂的品德濃度為2mg/L時,pH值降到1,仍不會呈現雙峰(或駝峰)。呈現這類景象的機理,有待進一步研討。普通環境下,水樣不須要處置,但如果是水樣的pH值太低,用離子色譜法測定硬度時應斟酌調理pH值。
EDTA滴定法是GB5750-85[1]中指定的測定水中硬度的獨一方式。因為水凈化的緣由,EDTA法測定硬度經常因攪擾身分多而難以精確滴定,改用離子色譜法[2]測定水中硬度,能有用防止,無機物攪擾。并且不必斟酌鎂離子的影響,在鎂含量太低時仍可間接測定。離子色譜法是別離測定水中鈣、鎂離子的品德濃度,而后換算成以CaCo3的表現的硬度。此法具備用量少、簡潔、疾速、精確的特色。
1嘗試局部
1.1儀器與試劑
離子色譜儀(配有色譜任務站),電導檢測器;98%H2SO4(優級純),Ca2 ,Mg2 國度標準溶液,去離子水。
1.2色譜前提
IonpacCSl2(4mm)陽離子分手柱及掩護柱;淋洗液:c(H2SO4)=11mmol/L;流速:1mL/min;定量管規格:25μL;室溫:25℃。
1.3標準任務曲線
取100mL容量瓶5只,品德濃度按鎂2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg/L和鈣2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mg/L配成標準系列,別離停止測定,操縱PeakNet軟件收羅嘗試數據并體例鎂和鈣的標準任務曲線。
1.4水樣測定
水樣經0.45μm微孔膜過濾后,用去離子水按必然比例濃縮,而后間接進樣測定。將測得鈣、鎂離子的品德濃度代入下式換算成以碳酸鈣的品德濃度表現的硬度。
ρ=(ρ1/40.08 ρ2/24.31)×100.1
式中:ρ——硬度(以CaCo3計),mg/L;
ρ1——鈣的品德濃度mg/L;
ρ2——鎂的品德濃度,mg/L。
2成果與會商
2.1線性干系
嘗試成果標明,本文所用規模濃度內百般品離子的濃度(Y)與峰面積呼應值(X)之間有杰出的線性干系,如表1示:
表1闡發方式的線性干系
元素線性回歸方程相干系數
鈣Y=4.315e-6X十0.05602R2=0.999968
鎂Y=2.721e-6X十002360R2=0.999938
2.2精密度
按上述嘗試前提對此中一個水樣測定5次,計較成果的相對標準偏差,鈣為0.94%,鎂為1.21%。可見,精密度較好。
2.3收受接管率
拔取有代表性的水樣3個,插手必然量的鈣、鎂標準溶液,搖勻后停止測定,成果如表2:
表2水樣加標收受接管率
元素品德濃度/(mg·L-1)加標量/(mg·L-1)加標后測定值/(mg·L-1)
收受接管率/%
鈣5.49*5.0010.58101.8
2.175.007.1399.2
7.525.0012.4398.2
鎂7.3594.0011.65101.5
5.814.009.89102.0
3.844.007.8199.5
注:帶“*”的樣為EDTA滴定法測定時有嚴峻攪擾的井水。
從表2可見,離子色譜法測定的水樣加標收受接管率98.2%-102.0%之間,測定成果精確可*。
2.4離子色譜法與EDTA滴定法的比擬
挑選無攪擾的水樣用離子色譜法和EDTA滴定法同時停止測定,成果如表3:
表3對比嘗試成果
樣號離子色譜法
ρ(CaCo3)/(mg·L-1)EDTA滴定法
ρ(CaCo3)/(mg·L-1)相對偏差
1106.8107.1-0.3
2174.3173.70.6
3379.9378.61.3
4215.2215.8-0.6
5113.4114.5-0.9
6137.3136.80.5
7161.7160.61.1
8203.2202.50.7
9148.2149.7-0.5
10118.5119.30.8
由表3可見,兩種方式無較著差別,可視為等效方式。在EDTA滴定法測定水樣受攪擾時,改用離子色譜法測定更加精確。
2.5多峰景象
嘗試發明,在鎂的品德濃度大于即是5mg/L時,若水樣pH值小于即是1.5,鎂呈現雙峰(或駝峰)。但隨鎂的品德濃度下降,pH值可響應低一些。如當鎂的品德濃度為2mg/L時,pH值降到1,仍不會呈現雙峰(或駝峰)。呈現這類景象的機理,有待進一步研討。普通環境下,水樣不須要處置,但如果是水樣的pH值太低,用離子色譜法測定硬度時應斟酌調理pH值。
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