光子相干光譜法粒度闡發儀首要用于丈量分離于液體中的顆粒的均勻粒徑，該方式所合用的顆粒粒徑規模從幾個納米至約莫1微米、或至顆粒起頭沉降時的粒徑。

　　1 規模

　　本規范合用于光子相干光譜法粒度闡發儀的校準。

　　注1：光子相干光譜法(PCS)也稱為準彈性光散射法(QELS)或靜態光散射法(DLS)。

　　2 援用文獻

　　JJF 1001-1998 通用計量術語及界說

　　JJF 1059-1999 丈量不肯定度評定與表現

　　JJF 1071-2000 國度計量校準規范編寫法則

　　GB/T 15481-1995 校準和查驗嘗試室才能的通用請求

　　GB/T 19627-2005 粒度闡發——光子相干光譜法

　　ISO14887 樣品制備——粉末在液體中的分離方式

　　利用本規范時，應注重利用上述援用文獻的現行有用版本。

　　3 標記和計量單元

　　均勻粒徑，xpcs average particle diameter：

　　單元：nm(10^-9m)。

　　4 概述

　　光子相干光譜法粒度闡發儀首要用于丈量分離于液體中的顆粒的均勻粒徑，該方式所合用的顆粒粒徑規模從幾個納米至約莫1微米、或至顆粒起頭沉降時的粒徑。

　　光子相干光譜法粒度闡發儀的丈量道理為：被測樣品顆粒以恰當的濃度分離于液體介質中，一單色激光光束照耀到此分離體系，由顆粒散射的光在某一角度被延續地丈量。因為顆粒遭到四周液體中份子的撞擊作布朗和/或熱活動，察看到的散射光強度將不時地隨時候升沉漲落。假定顆粒都是各向異性的和球形的，闡發這些散射光強度隨時候漲落的函數可取得與粒徑有關的分離顆粒的相干信息。

　　5 計量特征

　　5.1 顆粒粒徑丈量規模：從幾個納米至約莫1微米、或至顆粒起頭沉降時的粒徑;

　　5.2 樣品室溫度示值的短時候不變性：不大于1.5%;

　　5.3 樣品室溫度的示值偏差：不大于0.3℃;

　　5.4 均勻粒徑的丈量反復性：不大于5%;

　　5.5 均勻粒徑的示值偏差。

　　6 校準前提

　　6.1 環境前提

　　6.1.1 環境溫度：(10-30)℃

　　6.1.2 環境濕度：<80%RH

　　6.1.3 電源：(220±22)V，(50±1)Hz

　　6.1.4 儀器裝置請求：儀器應置于潔凈的環境中，防止激烈的電子噪聲和機器震撼。

　　6.2 校準用規范物資、試劑和裝備

　　6.2.1 規范物資

　　聚苯乙烯類乳膠球顆粒懸浮液有證規范物資，或其余具備杰出光散射性與懸浮性的球形、窄散布的顆粒度規范物資。

　　6.2.2 氯化鈉(闡發純)

　　6.2.3 蒸餾水或去離子水

　　6.2.4 孔徑為0.2mm的一次性過濾器

　　6.2.5 溫度計，丈量規模：0-50℃，丈量精度：0.1℃

　　6.2.6 超聲波分離器，1kW，20-40kHz

　　6.3 其余請求

　　6.3.1 被校儀器應安穩而安穩地安頓在任務臺上，電纜線的接插件應慎密共同，接地杰出。

　　6.3.2 儀器被校時應備有益用申明書，復校時應附前次的校準證書。

　　7 校準名目和校準方式

　　7.1 普通查抄

　　7.1.1 儀器應有以下標記：儀器稱號、型號、制作廠名、出廠日期和出廠編號。

　　7.1.2 儀器的按鍵、開關、唆使燈任務普通。

　　7.1.3 儀器表面無損壞，樣品室無凈化。

　　7.2 樣品室溫度示值的短時候不變性

　　將放有恰當水的樣品池放入樣品室，將溫度計拔出樣品池，設定樣品室溫度為25℃，待溫度不變后，記實10分鐘內溫度變更值，計較25℃時樣品室溫度的示值不變性，示值不變性S由下式表現：

　　S=(tmax-tmin)/tp ×100%

　　式中：

　　S ——溫度示值短時候不變性(%);

　　tmax ——溫度示值的最大值(℃);

　　tmin ——溫度示值的最小值(℃);

　　tp ——溫度示值的均勻值(℃)。

　　7.3 樣品室溫度的示值偏差

　　按儀器手藝目標劃定的溫度規模，設定溫度從最低點起頭，待溫度到達設定值后，記實溫度計讀數。每距離10℃為一個丈量點，反復上述進程，至最高點。反復該嘗試三次，別離求出響應點溫度示值的均勻值 ，計較溫度示值偏差 ：

　　Δt=tp-ts

　　式中：

　　tp ——三次溫度示值的算術均勻值(℃);

　　ts ——樣品室溫度設定值(℃)。

　　Δt ——溫度示值偏差(℃);

　　當Δt 大于即是0.3℃時，應答樣品室溫度的丈量值作響應的批改，并批改與溫度有　　關的丈量參數介質粘度η：

　　t校=ts Δt

　　式中：

　　t校 ——樣品室溫度的校準值(℃)。

　　7.4 均勻粒徑的丈量反復性

　　丈量標稱值為100nm的粒度規范物資的均勻粒徑，按照第8章中所述方式制備樣品，反復6次。以丈量值的絕對規范偏差CV作為均勻粒徑的丈量反復性：

　　CV=((∑(xi-xp)^2/(n-1))^0.5/xp)×100%

　　式中：

　　CV ——絕對規范偏差(%);

　　n ——丈量次數;

　　xi ——第i次均勻粒徑的丈量值(nm);

　　xp ——n次均勻粒徑丈量值的算術均勻值(nm);

　　7.5 均勻粒徑的示值偏差

　　拔取粒徑在儀器丈量規模內的粒度規范物資多少個，如均勻粒徑別離為50nm、100nm、500nm，按照第8章中所述方式制備樣品，別離丈量其均勻粒徑xi ，每種規范物資自力丈量3次，取其均勻值xp ，均勻粒徑的示值偏差即是均勻值與規范值之差：

　　Δx=xp-xs

　　式中：

　　Δx ——均勻粒徑的示值偏差(nm);

　　xp ——均勻粒徑六次丈量值的算術均勻值(nm);

　　xs ——均勻粒徑的規范值(nm)。

　　8 樣品的制備與丈量

　　8.1 分離介質的制備

　　用去離子水或蒸餾水制備濃度為0.01mol/L的氯化鈉溶液200ml。用孔徑為0.2mm的一次性過濾器過濾氯化鈉溶液。在分離介質的制備進程中應注重防止塵埃的沾污。

　　8.2 乳膠球顆粒懸浮液的制備

　　乳膠球顆粒規范物資凡是裝在小的塑料擠瓶中，固體含量約為0.5%到10%。將它滴入濃縮液中，作間歇的超聲波處置，注重超聲波對懸浮液溫度的影響。

　　8.3 樣品濃度的挑選

　　樣品顆粒的濃度應有一恰當的規模。恰當進步樣品顆粒濃度有益于進步丈量成果的精確性;同時要防止濃度太高而引發的顆粒間的彼此影響和感化，致使復散射的發生，影響顆粒粒徑的丈量成果。

　　差別儀器對樣品濃度請求差別，能夠先作一個濃度挑選嘗試：在最少相差二倍規模內的差別濃度下丈量顆粒的均勻粒徑，如均勻粒徑丈量值不受濃度轉變的影響，則在此二倍規模內的濃度為適合濃度。

　　8.4 丈量

　　8.4.1 儀器接通電源，預熱0.5小時，使激光強度不變、樣品室溫度到達設定溫度。

　　8.4.2 將上述恰當懸浮液倒入樣品池，將樣品池放于樣品室內樣品支架上，待樣品與樣品室的溫度到達均衡。

　　8.4.3 豫備性丈量，以核驗顆粒濃度是不是太低或太高。

　　8.4.4 丈量均勻粒徑。

　　8.4.5 每次丈量延續時候不少于60秒。

　　8.4.6 應記實以下數據：樣品標識、激光波長和散射角(須要時)、丈量溫度、分離介質的折射率和粘度、顆粒濃度，和任何其余相干細節。

　　9 校準成果的抒發

　　校準成果按附錄B中所列格局填寫，并出具校準證書，用戶可據此判定被校儀器手藝目標的合適水平。

　　10 復校時候距離

　　當儀器初次裝置、補綴后或對丈量成果有思疑時，應實時校準。

　　復校時候距離可按照利用的詳細環境而定，普通不跨越1年。