測定聚乳酸中丙交酯的含量。接納毛細管氣相色譜法，色譜體系為：色譜柱;柱溫150℃;載氣為氮氣;檢測器為FID。在色譜前提下，測得丙交酯線性杰出(γ>0.99);均勻收受接管率為99.8%;RSD0.18%;最低檢測限為3.413μg/mL，樣品中丙交酯殘留量合適請求。該方式活絡、精確、靠得住。

　　1弁言

　　聚乳酸因具備杰出的生物相容性、生物可降解性，在生物醫學工程范疇有廣漠的操縱遠景。咱們分解的聚乳酸是用丙交酯作單體，為有用節制產物的品德，需對本品的單體殘留量停止查抄[1-3]。今朝測定丙交酯殘留的方式為氫核磁共振，可是沒法定量。是以，成立一種簡潔、適用的闡發方式測定聚乳酸殘留單體，對聚乳酸的研討開辟和出產進程節制都是非常須要的。

　　咱們接納毛細管氣相色譜法對聚乳酸中的丙交酯單體殘留停止測定。

　　2儀器與試藥

　　氣相色譜儀;色譜柱：毛細管柱，30m×0.32mmI.D.(鍵合相為聚乙二醇);FID檢測器;載氣為高純氮氣;丙交酯為國產闡發純試劑。

　　3方式與成果

　　3.1色譜前提

　　毛細管色譜柱：30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫：150℃;進樣口溫度為280℃;檢測器溫度為150℃;氮氣(N2)壓力為150kPa，氫氣(H2)壓力為100kPa;助燃氣(氛圍)壓力為50kPa，根本壓為300kPa。間接進樣，進樣量：1μl。色譜圖見圖1、2。

　　3.2對比品溶液的配制

　　緊密稱取丙交酯0.1022g，置已插手少許三氯甲烷的10ml容量瓶中，振搖，加三氯甲烷至刻度，作為對比品儲蓄液5。

　　3.3線形與規模

　　緊密量取對比品儲蓄液5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為4號溶液;于4號樣品液平別離緊密量取1、5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為2，3號溶液;于2號溶液中緊密量取1ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作為1號溶液。各緊密量取1μl，間接進樣。

　　以濃度C為橫坐標，峰面積A為縱坐標停止線形回歸，求得PLA單體的回歸方程為：

　　A=1.04951×10-6C 0.003048

　　R=0.99999

　　由上可知，濃度在0.01022～10.22mg/ml規模內與各自峰面積線形干系杰出，見表1。表1丙交酯線形干系

　　3.4最小檢測限測定

　　用規范溶液0.01022mg/ml，不時濃縮，每次濃縮，取樣進樣，做GC，請求:S/N≥3，測得PLA單體的最小檢測限為3.413μg/ml。

　　3.5緊密度嘗試

　　緊密量取3號溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色譜前提停止測試。測得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%，見表2。表2丙交酯緊密度嘗試

　　3.6收受接管率嘗試

　　緊密稱取PLA(批號2008111801)約1g,并緊密量取2ml儲備液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,消融,搖勻,別離緊密量取1μl間接進樣，照上述色譜前提進樣測定,計較得丙交酯的均勻收受接管率為99.8%，其RSD別離為0.18%。

　　3.7樣品殘留量測定

　　樣品：緊密稱取PLA1.0031g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，對比：緊密稱取對比品0.9956g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。

　　別離緊密量取1μl，間接進樣根據中國藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法，照反復性項下方式別離測定樣品對比品溶液的峰面積;按外標法以峰面積計較。測得樣品的峰面積為51387，單體殘留為0.049%，對比品的峰面積為443440，單體殘留為0.42%。

　　4論斷

　　綜上所述，經由過程氣相色譜闡發法，在本研討肯定的色譜前提下，能夠疾速、精確地闡發聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。