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氣相色譜法丈量煤氣含苯量的方式切磋

[2013/1/17]
  氣相色譜不只可以或許或許便利地檢測出煤氣組分和煤氣含萘,并且還可以或許精確地檢測出貧富油含苯和煤氣含苯,本文首要對煤氣含苯的測定方式停止切磋。

  對煤氣含苯量的測定本來接納活性炭吸附法,2006年后接納干酷寒凍法。這兩種方式通氣量大,測定時候長,不能實時指點出產,且苯系物中低沸點物資的毒性大,對人體有必然危險。選用氣相色譜法丈量煤氣含苯量,起首挑選必然的闡發前提,使煤氣中苯、甲苯能與其余組分分手杰出,煤氣經由過程六通閥間接進氣,用保留時候定性,用外標法乘以校訂系數K間接定量。經屢次闡發標明,該方式操縱簡潔,成果精確,全部闡發時候延長到20min,對實時指點出產有主要意思。

  1嘗試方式及成果

  1.1儀器與試劑

  色譜儀,FID檢測器,Φ4mm×3m的不銹鋼添補柱(10%阿匹松L)。數據處置體系是。氣源為氮氣、氫氣、氛圍產生器。進樣裝配為六通閥。純苯純度不低于99.9%。

  1.2色譜闡發前提

  柱溫:100℃,汽化溫度:150℃,檢測器溫度:150℃,進樣量:1mL,氛圍壓力:0.2MPa,氫氣壓力:0.2MPa,氮氣壓力:0.3MPa。

  1.3標樣的制備

  (1)塔后氣體標樣的制備。取兩支100mL打針器,吸人100mL不含苯的氛圍,頂端用橡皮帽堵死。別離用1μL的微量打針器取純苯0.25μL,穿過橡膠帽注入兩個100mL的打針器中(將純苯注入到打針器內事后放入的鐵片上),而后震動、搖勻,靜置幾分鐘,使苯完整揮發平均,而后經由過程1mL的六通閥注入色譜儀中,兩個標樣的峰高反復性應小于4%,取平均值H1。該標樣的含苯量計較公式以下:

  C=(V苯×ρ苯)/V氛圍=(0.25×10-3×0.88)/(100×10-6)=2.2g/m3

  (2)塔前氣體標樣的制備。方式同上,取3μL純苯溶于100mL氛圍中,即為塔前氣體標樣。此標樣相稱于氛圍中含苯26.4g/m3。

  (3)上述是便宜標樣的方式,也可以或許購進與塔前、塔后含苯濃度附近的規范氣體做參照。圖1是塔后苯規范氣體的兩個峰值,其峰高反復性為2.0%。

  1.4樣品闡發

  將煤氣取樣口放散5~10min,以保障正壓取樣,并用煤氣屢次沖刷100mL針筒,將此中氛圍置換清潔,而后取100~150mL氣體,靜置到室溫后,在同一前提下分兩次注入色譜柱中,兩次進樣苯峰高反復性應小于4%,不然,試樣取消,取峰高平均值H2。圖2是塔后煤氣樣品的平行樣峰高,其反復性為1.98%。

  1.5成果計較

  煤氣含苯量=H2/H1×C×Kg/m3

  式中的H2為煤氣中的苯峰高;H1為標樣苯峰高;C為標樣濃度;K為經歷系數=100/粗苯中的苯含量。

  粗苯中的苯含量隨焦化工藝的調劑及氣溫變更而差別,可在必然前提下,經由過程蒸餾或色譜分手法檢測得出。根據經歷,普通粗苯中的苯含量在60%~80%。

  1.6精確度嘗試

  將色譜法與干酷寒凍法停止對照嘗試,成果見表1。由表1可知,兩種方式的再現性小于4%,標明色譜法的精確度可以或許或許知足請求。

  1.7緊密度測定

  用10個100mL的打針器別離取塔前、塔后氣樣各5個,在室溫下靜置3~5min后,根據上述方式,在不異的嘗試前提下測定煤氣中粗苯的含量。測定成果見表2,其反復性小于3%,因而可知,色譜法的緊密度高,可以或許或許知足指點出產的須要。

  2注重事變

  (1)氣體標樣應在測定前配制,且溫度應堅持在室溫下,當室外氣溫低時,應置于50℃擺布的烘箱中加熱10min以上,使其揮發平均。

  (2)制備規范氣體時,所用氛圍請求不含苯,可加活性炭管過濾氛圍。

  (3)測定樣品及標樣時,儀器前提和樣品溫度應分歧,進氣時要遲緩勻速。

  (4)取氣樣時不能利用橡膠氣袋,橡膠氣袋易接收煤氣中的苯等無機物,導致成果偏低。

  3論斷

  本文接納色譜法測定煤氣含苯方式簡潔、操縱快速、本錢較低,測定成果與冷凍法根基分歧,反復性好、緊密度高,可以或許或許知足焦化廠出產節制的須要。