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原子接收分光光度法對食物中鐵、銅、錳、鎂、鋅的測定
[2012/12/17]
原子接收分光光度法的丈量工具是呈原子狀況的金屬元素和局部非金屬元素,系由待測元素燈收回的特點譜線經由過程供試品經原子化產生的原子蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態原子所接收,經由過程測定輻射光強度削弱的水平,求出供試品中待測元素的含量。
1.道理 每種元素的原子可以或許接收其特定波長的光能,而接收的能量值與該光路中該元素的原子數量成反比。用特定波長的光照射這些原子,丈量該波長的光被接收的水平,用規范溶液制成校訂曲線。按照被接收的光量求出被測元素的含量。
2.合用規模 按照中華國民共和國國度規范,鐵:GB12396-90,銅:GB/T5009.13-96,錳:GB12396-90,鎂:GB12396-90,鋅:GB/T5009.14-96。合用于一切食物及保健品中元素含量的測定,其元素含量在1mg/kg濃度以上。
3.儀器 原子接收光譜分光光度計 4.試劑 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 夾雜酸消化液:硝酸 高氯酸 按4:1夾雜 (3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去離子水濃縮至1000mL,定溶即成。
(4) 0.121%鹽酸 (5) 去離子水:(KΩ)80萬以上。
(6) 國度規范物資研討中間供給的規范儲蓄液:鐵規范溶液、銅規范溶液、錳規范溶液、鋅規范溶液、鎂規范溶液,以上規范液濃度均為1000μg/mL (7) 規范質控物:國度規范物資研討中間供給的豬肝粉,室溫枯燥保管。
(8) 規范儲蓄液的配制: 吸收上述規范溶液各10mL(鎂5mL),別離移入100 mL容量瓶中,而后用濃縮用溶液定容至100 mL(鐵、銅、錳、鎂用 0.5mol/L硝酸溶液濃縮定容,鋅用1%鹽酸濃縮定容)。
以上各溶液須放聚乙烯瓶內,4℃冰箱保管。
5.操縱步驟 5.1 樣品制備:每種樣品收羅的總分量不得少于1.5Kg,樣品須打壞混勻后再稱重。鮮樣(如:蔬菜、生果、鮮魚等)應先用水沖刷清潔后,再用去離子水充實洗凈,涼干后打壞稱重。一切樣品應放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保管。
5.2樣品消化:精確稱取樣品干樣(0.3-0.7g擺布),濕樣 (1.0g擺布),飲料等其余液體樣品 (1.0-2.0g擺布),而后將其放入50mL消化管中, 加混酸15mL擺布,留宿。第二天,將消化管放入消化爐中,消化起頭時可將溫度調低(約130℃擺布),而后慢慢將溫度調高(終究調至200℃擺布)停止消化,一向消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,直到消化完整。消化完后,待涼,再加5mL去離子水,持續加熱,直到消化管中的液體約剩2mL擺布,取下,放涼,而后轉移至10mL試管中,再用去離子水沖刷消化管2-3次,并終究定溶至10mL。
樣品停止消化時,應同時停止空缺消化。
5.3 測定:將規范儲蓄液別離設置裝備擺設成差別濃度系列的規范濃縮液,以供上機利用。其溶液可安排4℃冰箱保管。
差別濃度系列規范濃縮液的配制 表(略)
嘗試前提:測定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長別離為248.3nm、324.8nm、 279.5nm、285.2nm和213.9nm,儀器狹縫別離為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm,燈地位、燈電流等均按儀器利用申明調制至最好狀況,而后焚燒籌辦測定。起首,應以各規范系列溶液繪制規范曲線,而后一一測定空缺及樣品。
6.計較 按照儀器測定出的數據,代入公式停止計較。
(c-c0)×V×f×100 X (mg/100g)= ---------------------- m×1000 式中: c----測定樣品中元素的濃度 mg/L c0---空缺值 V----樣品定溶體積 mL f----- 濃縮倍數 m----取樣量 (固體分量為g ,液體為mL)
以上元素最低檢出限別離為鐵0.2μg/mL, 錳0.1μg /mL,銅0.0016μg/mL,鋅0.4μg/mL,鎂0.05μg/mL。
7.注重事變 樣品處置要避免凈化,所用器皿均應利用塑料或玻璃成品,利用的試管及器皿均應在利用前泡酸,并用去離子水沖刷清潔,枯燥后利用。樣品消化時注重酸不要燒干,以避免產生風險。
以上方式合用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。
1.道理 每種元素的原子可以或許接收其特定波長的光能,而接收的能量值與該光路中該元素的原子數量成反比。用特定波長的光照射這些原子,丈量該波長的光被接收的水平,用規范溶液制成校訂曲線。按照被接收的光量求出被測元素的含量。
2.合用規模 按照中華國民共和國國度規范,鐵:GB12396-90,銅:GB/T5009.13-96,錳:GB12396-90,鎂:GB12396-90,鋅:GB/T5009.14-96。合用于一切食物及保健品中元素含量的測定,其元素含量在1mg/kg濃度以上。
3.儀器 原子接收光譜分光光度計 4.試劑 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 夾雜酸消化液:硝酸 高氯酸 按4:1夾雜 (3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去離子水濃縮至1000mL,定溶即成。
(4) 0.121%鹽酸 (5) 去離子水:(KΩ)80萬以上。
(6) 國度規范物資研討中間供給的規范儲蓄液:鐵規范溶液、銅規范溶液、錳規范溶液、鋅規范溶液、鎂規范溶液,以上規范液濃度均為1000μg/mL (7) 規范質控物:國度規范物資研討中間供給的豬肝粉,室溫枯燥保管。
(8) 規范儲蓄液的配制: 吸收上述規范溶液各10mL(鎂5mL),別離移入100 mL容量瓶中,而后用濃縮用溶液定容至100 mL(鐵、銅、錳、鎂用 0.5mol/L硝酸溶液濃縮定容,鋅用1%鹽酸濃縮定容)。
以上各溶液須放聚乙烯瓶內,4℃冰箱保管。
5.操縱步驟 5.1 樣品制備:每種樣品收羅的總分量不得少于1.5Kg,樣品須打壞混勻后再稱重。鮮樣(如:蔬菜、生果、鮮魚等)應先用水沖刷清潔后,再用去離子水充實洗凈,涼干后打壞稱重。一切樣品應放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保管。
5.2樣品消化:精確稱取樣品干樣(0.3-0.7g擺布),濕樣 (1.0g擺布),飲料等其余液體樣品 (1.0-2.0g擺布),而后將其放入50mL消化管中, 加混酸15mL擺布,留宿。第二天,將消化管放入消化爐中,消化起頭時可將溫度調低(約130℃擺布),而后慢慢將溫度調高(終究調至200℃擺布)停止消化,一向消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,直到消化完整。消化完后,待涼,再加5mL去離子水,持續加熱,直到消化管中的液體約剩2mL擺布,取下,放涼,而后轉移至10mL試管中,再用去離子水沖刷消化管2-3次,并終究定溶至10mL。
樣品停止消化時,應同時停止空缺消化。
5.3 測定:將規范儲蓄液別離設置裝備擺設成差別濃度系列的規范濃縮液,以供上機利用。其溶液可安排4℃冰箱保管。
差別濃度系列規范濃縮液的配制 表(略)
嘗試前提:測定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長別離為248.3nm、324.8nm、 279.5nm、285.2nm和213.9nm,儀器狹縫別離為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm,燈地位、燈電流等均按儀器利用申明調制至最好狀況,而后焚燒籌辦測定。起首,應以各規范系列溶液繪制規范曲線,而后一一測定空缺及樣品。
6.計較 按照儀器測定出的數據,代入公式停止計較。
(c-c0)×V×f×100 X (mg/100g)= ---------------------- m×1000 式中: c----測定樣品中元素的濃度 mg/L c0---空缺值 V----樣品定溶體積 mL f----- 濃縮倍數 m----取樣量 (固體分量為g ,液體為mL)
以上元素最低檢出限別離為鐵0.2μg/mL, 錳0.1μg /mL,銅0.0016μg/mL,鋅0.4μg/mL,鎂0.05μg/mL。
7.注重事變 樣品處置要避免凈化,所用器皿均應利用塑料或玻璃成品,利用的試管及器皿均應在利用前泡酸,并用去離子水沖刷清潔,枯燥后利用。樣品消化時注重酸不要燒干,以避免產生風險。
以上方式合用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。
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