本文應用電感耦合等離子體光譜(ICP—AES)、質譜(ICP—MS)與密閉微波消解手藝，成立了茶葉樣品中多種微量元素同時測定的新體例，該體例具備簡潔、檢出限低、精確度高的特色。

　　0弁言

　　茶葉為山茶科動物山茶的葉芽，中國用其作飲料已有數千年的汗青，是天下三大飲料(茶、咖啡和可可)之首。茶葉中含有多種無機成份和微量元素，茶中礦物資(以灰分計)占4%～6%，此中鉀鹽約占5%，磷酸鹽占15%。茶葉中含有人體必需的14種微量元素J，其藥用功效已被普遍的研討I4J。茶葉的藥效是因含有生物堿、維生素、多羥基化合物、茶多酚和Mn、Zn、Cu、Fe、Se、Ge等微量元素，其二者呈共同狀況存在并協同感化J。可見，此中微量元素的感化非同小可。并且茶葉作為一種罕見生物，對研討各地區情況差別性和停止情況監測具備必然的參考代價。

　　1嘗試局部

　　1.1儀器

　　1。1。1電感耦合等離子體發射光譜(Ice—AES)(見表1)

　　表1電感耦合等離子體發射光譜(ICP—AESJ任務參數Table1Workingparametei3ofICP—AESICP—AES(J~38S)

　　1.1.2電感耦合等離子體質譜(ICP—MS)(見表2)表2電感耦合等離子體質譜(ICP—MSJ任務參數Tbale2WorkingparametersofICP—MSICP—MS(TbermoX7)

　　1.1.3密閉微波消解體系(見表3)表3CEMMARS微波消解體系任務參數Tbale3WorkingparametersofmicrowavedigestionsystemofCEMMARS

　　1.2試劑

　　水：經RO一300型純水裝配純化，達15MQ級去離子水，再經亞沸蒸餾提純。硝酸：闡發純級，HNO再經亞沸蒸餾提純。過氧化氫：MOS級。

　　1.3規范溶液

　　由國度規范物資中間供給的單位素規范溶液逐級濃縮，夾雜配制而成。

　　1.3.1光譜任務規范Si100、Ca50、Mg25、P40、Fe10、Mn10、A100mg/L(0.5%HNO介質)。

　　1.3.2質譜任務規范B、C、Co、Nj、Cu、Zn、Mo、Cd、Pb(200g/L)、(10L)、(1Ixg/L)(0.5%HNO3介質)。

　　1.4嘗試體例

　　1.4.1樣品收羅與處置樣品在剛收羅的新穎狀況下沖刷清潔，而后用去離子水沖刷3次。室溫下晾干，在80—9O℃烘箱中烘15—30min，而后降溫至6o一7O℃，逐盡水份(12—24h)。掏出冷卻，破壞至2O一4O目，放于枯燥器中備用。

　　1.4.2樣品的消解稱取0.05g試樣置于微波消解罐中，插手5mLHNO和0.5mLHO，旋緊蓋子放入微波消解爐中，按表3的前提停止微波消解。冷卻開蓋，將消解液倒入20mL聚四氟乙烯燒杯中，放在電熱板上(160℃)蒸至小體積(0.5mL)。轉到塑料管中，用亞沸蒸餾水定容10mL，搖勻，置于電感耦合等離子體發射光譜(ICP.AES)、質譜(ICP—MS)上測定。伴同試樣同前提做3份空缺和1份國度一級規范物資(茶葉)。

　　1.4.3測定質譜測定：撲滅等離子體后不變30min，根據表2任務前提，用含co、In、u各1ng/L調試液對儀器停止最好化。以亞沸蒸溜水(含5%HNO)作為低點，質譜任務規范(1.3.2)作任務曲線。同前提測定樣品、規范物資和空缺(以三通在線體例插手錸銠雙內標校訂儀器動搖的影響)。

　　光譜測定：撲滅等離子體后不變30min，根據表1的任務前提，對儀器停止最好化。以亞沸蒸溜水(0.5%HNO)作為低點，光譜任務規范(1.3.1)作任務曲線。同前提測定樣品、規范物資和空缺。

　　2成果會商

　　2.1微波消解用酸的挑選茶葉試樣中微量元素的測定消解試劑是關頭，咱們對HNO3、HF、H2O2、HC1停止了嘗試。HNO3一H2O2具備極強的氧化性，對茶葉的消解才能最強。且HNO經亞沸蒸溜后空缺能夠降到很低，咱們對MOS級的HO屢次測定空缺也極低。經嘗試證實HNO.HO是最好的消解用酸。經對HNO.HO，用量及配比嘗試標明：O.1g茶葉試樣用HNO(5mL)一HO(0.5mL)便可使茶葉試樣處置得廓清通明。

　　2.2內標元素的挑選有諸多儀器丈量前提的動搖身分影響儀器丈量時的不變性，拔取適合的內標元素能夠消弭不不變身分引發的偏差，取得更精確的闡發數據，在茶葉試樣中錸銠含量極低。咱們選用錸銠雙內標，在丈量時經由過程三通Y型管在線體例插手來消弭儀器的動搖身分影響。