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毛細管色譜闡發罕見題目的處置

[2012/11/5]
  一、峰喪失

  能夠的緣由及應接納的解除方式

  1.打針器有弊端,用新打針器考證。

  2.未接入檢測器,或檢測器不起感化,查抄設定值

  3.進樣溫度太低,查抄溫度,并按照須要調劑

  4.柱箱溫度太低,查抄溫度,并按照須要調劑

  5.無載氣流,查抄壓力調理器,并查抄泄露,考證柱進品流速

  6.柱斷裂,若是柱斷裂是在柱入口端或檢測器結尾,是能夠彌補的,切去柱斷裂局部,從頭裝配

  二、前沿峰

  1.柱超載,削減進樣量

  2.兩個化合物共洗脫,進步活絡度和削減進樣量,使溫度下降10~20度,以使峰分隔

  3.樣品冷凝,查抄進樣口和柱溫,若有須要可升溫

  4.樣品分化,接納失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度

  三、拖尾峰

  1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:改換襯套。如不能處置題目,就將柱進氣端去掉1~2圈,再從頭裝配

  2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要跨越柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度

  3.兩個化合物共洗脫:進步活絡度,削減進樣量,使溫度下降10~20度,以使峰分隔

  4.柱破壞:改換柱

  5.柱凈化:從柱入口端去掉1~2圈,再從頭裝配

  毛細管闡發罕見題目的處置

  四、只要溶劑峰

  1.打針器有弊端:用新打針器考證。

  2.不準確的載氣流速(太低):查抄流速,若有須要,調劑之

  3.樣品太稀:注入已知樣品以得出杰出成果。若是成果很好,就進步活絡度或加大注入量。

  4.柱箱溫度太高:查抄溫度,并按照須要調劑

  5.柱不能從溶劑峰中剖析出組分:將柱改換成較厚涂層或差別極性

  6.載氣泄露:查抄泄露處(用番筧水)

  7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:改換襯套。如不能處置題目,就從柱入口端去掉1~2圈,并從頭裝配

  五、寬溶劑峰

  1.因為柱裝配不妥,在進樣口發生死體積:從頭裝配柱。

  2.進樣手藝差(進樣太慢):接納疾速安穩進樣手藝。

  3.進樣器溫度太低:進步進樣器溫度。

  4.樣品溶劑與檢測彼此影響(二氯甲烷/ECD):改換樣品溶劑。

  5.柱內殘留樣品溶劑:改換樣品溶劑

  6.隔墊洗濯不妥:調劑或洗濯

  7.分流比不準確(分流排氣流速缺乏):調劑流速

  六、假峰

  1.柱吸附樣品,隨后解吸:改換襯管,如不能處置題目,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再從頭裝配。

  2.打針器凈化:用新打針器及潔凈的溶劑試一試,如假峰消逝,就將打針器沖刷幾回。

  3.樣品量太大:削減進樣量。

  4.進樣手藝差(進樣太慢:接納疾速安穩的進樣手藝

  七、曩昔任務杰出的柱呈現未分辯峰

  1.柱溫錯誤:查抄并調劑溫度

  2.不準確的載氣流速:查抄并調劑流速。

  3.樣品進樣量太大:削減樣品進樣量

  4.進樣手藝程度太差進樣太慢:接納疾速安穩進樣手藝。

  5.柱和襯套凈化:改換襯套。如不能處置題目,就從柱入口端去掉1~2圈,并從頭裝配

  八、基線不法則或不不變

  1.柱散失或凈化:改換襯套。如不能處置題目,就從柱入口端去掉1~2圈,并從頭裝配。

  2.檢測器或進樣器凈化:洗濯檢測器和進樣器

  3.載氣泄露:改換隔墊,查抄柱泄露。

  4.載氣節制不調和:查抄載所源壓力是不是充沛。如壓力≤500psi,請改換氣瓶。

  5.載氣有雜質或氣路凈化:改換氣瓶,利用載氣凈化裝配潔凈金屬管。

  6.載氣流速不在儀器最大/最小限制規模以內(包含FID用氫氣和氛圍):丈量流速,并按照利用手冊手藝目標,予以考證。

  7.檢測器出弊端:參照儀器利用手冊停止查抄。

  8.進樣器隔墊散失:老化或改換隔墊

  九、同一根柱保留時候是非不一

  1.柱溫太低或太高,查抄并調劑柱溫。

  2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用恰當的,經標定氣源丈量流速。

  3.樣品器隔墊或柱泄露,如須要,請查抄并修復。

  4.柱凈化或破壞,從頭老化或改換柱

  5.樣品超載,削減樣品進樣量。

  6.記實儀出弊端,查抄記實儀。

  7.載氣節制不調和,查抄載氣源,看壓力是不是充足。如壓力≤500psi,請改換氣瓶。