一、方式撮要

　　試樣以硫磷混酸消融，硝酸氧化并粉碎碳化物。在冷溶液中，用高錳酸鉀將釩氧化至五價，適量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉復原，以N—苯基鄰氨基苯甲酸為唆使劑，用硫酸亞鐵銨規范溶液滴定。

　　合用于釩鐵、鋁釩合金中釩的測定

　　二、首要試劑

　　1、高錳酸鉀溶液(2.5%);

　　2、亞硝酸鈉溶液(1%);

　　3、N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液(0.2%)：稱取試劑0.2g溶于100ml碳酸鈉溶液(0.2%)

　　中;

　　4、碳酸亞鐵銨規范溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05mol/L。

　　三、闡發步驟

　　稱取0.2g試樣于500ml錐形瓶中，加6ml硫酸，10ml磷酸，加熱消融后，滴加硝酸氧化，持續加熱至冒煙2~3min，取下冷卻。加70ml硫酸(1 6)，冷至室溫，滴加高錳酸鉀溶液至穩定的白色并堅持4~5min穩定，加2~3尿素，邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液至白色消逝，并過加1~2滴，加5滴唆使劑，用硫酸亞鐵銨規范溶液滴定至亮綠色為起點。

　　釩的品德百分數按下式計較：

　　w(V)/%=C•V×50•94×100

　　1000×m

　　式中C—硫酸亞鐵銨規范溶液濃度，mol/L;

　　V—耗用硫酸亞鐵銨規范溶液體積，ml;

　　m—稱取試樣量，g;

　　50.94—釩的摩爾品德，g/mol.

　　或以痛種類附近含量的標樣換算成果。