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若何避免老化氣相色譜柱

[2012/9/24]
  確保載氣流過毛細管柱15~30min。

  遲緩法式升溫(5℃/min)到老化溫度。

  最后老化溫度≥4hours

  若是柱子遭到污染。可在保舉的最高色譜柱溫度低20℃的前提下,老化柱子。

  普通保舉的老化溫度為:

  Tcond=Tmax/2 Tapp/2

  這里:Tcond=老化溫度

  Tmax=色譜柱保舉接納的最高溫度

  Tapp=利用中利用的最高溫度

  在老化柱子時,必然不要將毛細管接在檢測器上,應將那一端放空,同時將檢測器用悶頭堵上。若是是FID,允許接在下面,但應當將檢測器溫度升上去。

  毛細管柱

  •WCOT-內外表涂有很薄的牢固相.

  •PLOT–內外表涂有多孔的固體層或吸附劑

  •SCOT–內外表先涂固態載體,而后再涂上牢固相。

  因為毛細管色譜柱柱效很高,對普通的樣品備用三種極性的柱子就可以處理大局部題目,但對同分異構體要嚴酷選用公用毛細管色譜柱。

  *色譜柱的挑選

  按樣品極性挑選:

  弱極性樣品,可選OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。

  中極性樣品,可選OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。

  極性樣品,可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

  按酸堿性挑選:

  堿性樣品:弱堿性可選OV-1,SE-30等;強堿性可選堿性PEGB《br》

  酸性樣品:FFAP

  按沸點挑選:

  高沸點物資可選OV-1,SE-30,SE-54等交聯柱,薄液膜

  *毛細管內徑的挑選

  制品闡發:小口徑0.25mm,0.32mm,薄液膜

  痕量組分闡發:大口徑,厚液膜,0.53mm

  *汽化溫度比樣品沸點高20~30℃

  *柱溫首選在樣品沸點的0.7倍處,再看分手環境調劑。

  *檢測溫度>柱溫>120℃(FID)

  *分流比小口徑>100:1;大口徑10~50:1或不分流進樣(用公用討論)

  *尾吹:15~30ml/分(知足FID請求);隔閡打掃氣:1~5ml/分

  *進樣量:0.3~0.5μl

  *定性與定量

  定性與添補柱色譜一樣,或GC/MS

  定量普通用歸一法或內標法定量

  操縱步驟

  1).掏出記實本掛號利用者和起頭時候。

  2).翻開污染器上的載氣開關閥,而后查抄是不是漏氣,保障氣密性杰出。

  3).調理總流量為恰當值(按照刻度的流量表測得)。

  4).調理分流閥使分流流量為嘗試所需的流量(用皂膜流量計在氣路體系面板上的《SPLITVENT》現實丈量),柱流量即為總流量減去分流量。

  5).調理尾吹流量節制閥使尾吹流量為恰當值,并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。

  6).翻開污染器的氛圍、氫氣開關閥,調理氛圍、氫氣流量為恰當值。

  7).按照嘗試須要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。

  8).FID檢測器溫度到達150oC以上,按FIRE鍵撲滅FID檢測器火焰。

  9).設置FID檢測器活絡度和輸入旌旗燈號衰減。

  10).若是基線不在零位,調理調零電位器A使FID輸入旌旗燈號在記載儀或積分儀零位四周。待所設參數到達設置時,便可停止闡發。

  11).待所設參數到達設置時,便可進樣闡發。

  注重事變

  1).具體瀏覽利用申明由擔任人查核前方可自力操縱.

  2).各類氣體流量在試探出最好前提后可牢固利用.

  3).儀器每次利用應具體掛號.