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原子接收光譜法檢測醬油中鉛含量
[2012/7/28]
食物中的鉛是無害元素,按照醬油衛生規范劃定每千克醬油中鉛含量不大于1毫克。醬油中鉛含量微賤,并含有大批的氯化鈉及氨基酸等無機物。用原子接收分光光度計|石墨爐原子接收光譜法檢測醬油中鉛的含量。不管是用塞曼效應背景校訂仍是持續光源背景校訂,都可取得杰出的成果,進步了測定鉛的靠得住性。
1、(原子接收分光光度計|原子接收光譜法檢測醬油中鉛含量)嘗試局部
1.1首要儀器及試劑
原子接收光譜儀,金屬套玻璃高效霧化器,氘燈背景校訂。石墨爐,熱解涂層石墨管,主動進樣器(湖南創特)。高強度鉛空心陰極燈。
原子接收光譜儀,橫向直流加熱石墨爐,交換縱向塞曼背景校訂,橫向加熱、一體化弧形平臺熱解涂層石墨管。DK300A主動進樣器,Lumina鉛元素燈。
全聚四氟乙烯密封增壓微波消解罐。容積為70毫升,有防爆膜和超壓主動放氣卸壓寧靜掩護裝配。當罐內壓力跨越1.2MP時主動卸壓,并堅持1.2MP。硝酸(67%):優良純。
鉛規范溶液:500µgPb/ml。用優良純HNO3(15%)逐級濃縮至100ng/ml。
氯化鈀(15%硝酸溶液):每毫升含鈀1毫克。每測定插手5μl(5微克鈀),由主動進樣器連同規范或樣品溶液一起插手。
無鉛純潔水。
氬氣:99.9%。
1.2原子接收分光光度計參數
波長:283.3nm,狹縫L0.7。燈電流15mA。進樣20μl,光控最大功率加熱原子化,停氣,峰面積丈量。
1.3鉛校訂曲線鉛規范系列
P-E3030AAS儀,石墨爐:0.0;20.0;50.0;100ngpb/ml。用15%HN03濃縮鉛任務液(100ngpb/ml)而成。
4520A儀:0.0;20.0;40.0;60.0;;80.0;100.0pbng/ml。用鉛任務液
(100ngpb/ml)和15%HN03做濃縮劑,儀器主動配制。
以上均用線性方程擬合。
1.4樣品制備
精確量取醬油2毫升(并稱出分量)于FR-2消化罐中,精確插手濃硝酸3毫升。蓋上內蓋并旋
緊外蓋。微波爐負載盤中間先安排一個盛有200毫升水的燒杯,將盛有樣品的消化罐平均地擺放在燒
杯四周。先用60%的功率加熱5分鐘,再用40%的功率加熱5分鐘。掏出消化罐,用流水冷卻至室溫。
翻開消化罐,精確插手純潔水15毫升(整體積為20毫升)。再蓋上內蓋旋緊外蓋,動搖消化罐使溶
液平均,供測定用。
2、(原子接收分光光度計|原子接收光譜法檢測醬油中鉛含量)成果和會商
2.1試液酸度
利用FR-2全四氟乙烯密封增壓消化罐和家用微波爐,每次能夠消化6個樣品。每個樣品插手3毫升濃硝酸,定容20毫升。略去用于分化樣品的硝酸不計,則硝酸濃度為15%,有益于樣品中的氯化鈉轉化成硝酸鈉(9),而硝酸鈉在灰化階段被分化撤除,以降服大批氯化鈉的背景攪擾。
2.2灰化溫度
醬油消解后的試液利用鈀作改良劑,在4520A上,石墨爐灰化溫度從850℃進步到1050℃,大批的氯化鈉的背景接收值下降甚多而鉛的接收值變更不大(表2),可取得很好的闡發成果。由于利用塞曼效應背景校訂,肯定灰化溫度為950℃。
1、(原子接收分光光度計|原子接收光譜法檢測醬油中鉛含量)嘗試局部
1.1首要儀器及試劑
原子接收光譜儀,金屬套玻璃高效霧化器,氘燈背景校訂。石墨爐,熱解涂層石墨管,主動進樣器(湖南創特)。高強度鉛空心陰極燈。
原子接收光譜儀,橫向直流加熱石墨爐,交換縱向塞曼背景校訂,橫向加熱、一體化弧形平臺熱解涂層石墨管。DK300A主動進樣器,Lumina鉛元素燈。
全聚四氟乙烯密封增壓微波消解罐。容積為70毫升,有防爆膜和超壓主動放氣卸壓寧靜掩護裝配。當罐內壓力跨越1.2MP時主動卸壓,并堅持1.2MP。硝酸(67%):優良純。
鉛規范溶液:500µgPb/ml。用優良純HNO3(15%)逐級濃縮至100ng/ml。
氯化鈀(15%硝酸溶液):每毫升含鈀1毫克。每測定插手5μl(5微克鈀),由主動進樣器連同規范或樣品溶液一起插手。
無鉛純潔水。
氬氣:99.9%。
1.2原子接收分光光度計參數
波長:283.3nm,狹縫L0.7。燈電流15mA。進樣20μl,光控最大功率加熱原子化,停氣,峰面積丈量。
1.3鉛校訂曲線鉛規范系列
P-E3030AAS儀,石墨爐:0.0;20.0;50.0;100ngpb/ml。用15%HN03濃縮鉛任務液(100ngpb/ml)而成。
4520A儀:0.0;20.0;40.0;60.0;;80.0;100.0pbng/ml。用鉛任務液
(100ngpb/ml)和15%HN03做濃縮劑,儀器主動配制。
以上均用線性方程擬合。
1.4樣品制備
精確量取醬油2毫升(并稱出分量)于FR-2消化罐中,精確插手濃硝酸3毫升。蓋上內蓋并旋
緊外蓋。微波爐負載盤中間先安排一個盛有200毫升水的燒杯,將盛有樣品的消化罐平均地擺放在燒
杯四周。先用60%的功率加熱5分鐘,再用40%的功率加熱5分鐘。掏出消化罐,用流水冷卻至室溫。
翻開消化罐,精確插手純潔水15毫升(整體積為20毫升)。再蓋上內蓋旋緊外蓋,動搖消化罐使溶
液平均,供測定用。
2、(原子接收分光光度計|原子接收光譜法檢測醬油中鉛含量)成果和會商
2.1試液酸度
利用FR-2全四氟乙烯密封增壓消化罐和家用微波爐,每次能夠消化6個樣品。每個樣品插手3毫升濃硝酸,定容20毫升。略去用于分化樣品的硝酸不計,則硝酸濃度為15%,有益于樣品中的氯化鈉轉化成硝酸鈉(9),而硝酸鈉在灰化階段被分化撤除,以降服大批氯化鈉的背景攪擾。
2.2灰化溫度
醬油消解后的試液利用鈀作改良劑,在4520A上,石墨爐灰化溫度從850℃進步到1050℃,大批的氯化鈉的背景接收值下降甚多而鉛的接收值變更不大(表2),可取得很好的闡發成果。由于利用塞曼效應背景校訂,肯定灰化溫度為950℃。
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