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氣相色譜法檢測裂化催化劑微反活性

[2012/7/10]
  1.媒介

  煤油是主要的計謀資本,進步煤油資本的操縱率,將更多的重油轉化為潔凈的輕質油品是社會對催化新資料和催化劑研討的熱切需要。催化裂化是主要的原油二次加工手腕,進步重油催化裂化轉化深度和輕質油收率的一個關頭身分是催化劑。氣相色譜法測定裂化催化劑微反活性是供給微反活性指數和有關特征數據的嘗試方式,是評估裂化催化劑裂化活性的主要目標。

  2.嘗試局部

  2.1儀器與試劑

  氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器(FID);色譜任務站;裂化催化劑微活性測定儀。

  質料油:直餾輕柴油235-337℃餾分;正十二烷。

  2.2裂化反映操縱前提

  反映溫度:460±1℃

  進油量:1.56±0.02g

  反映時候:70s

  催化劑:5.0g

  反映后氮氣吹掃時候:10min

  吹掃氣體流量:20mL/min

  2.3色譜前提

  色譜柱:BFSP-0690-01,0.5m×2mm(ID);汽化室溫度:280℃;檢測器溫度:280℃;柱溫:初始溫度35℃,堅持0.5min,以12℃/min升至235℃,堅持5min;載氣:高純氮;進樣量:0.4μL。

  2.4測定步驟

  將待測催化劑樣品放在烘箱內,在120℃下烘干1小時。稱取5.0g催化劑裝入床層溫度節制在460℃的微活性測定儀的反映器中,啟動儀器后,儀器在70s內將1.56g規范質料油勻速注入反映器中停止反映,而后再用氮氣吹掃10min,反映產品搜集于瓶中,該搜集瓶放在冰水夾雜的冷阱中,反映產品用氣相色譜停止闡發,按照闡發數據計較催化劑的微反活性指數。因為裂化活性與催化劑構成、質料油性質和操縱前提有關,是以必須嚴酷節制微活性測定儀體系溫度節制精度、進油速率及進油量。

  汽油與柴油譜圖分界點簡直定:在汽油與規范輕柴油夾雜物中加入少許正十二烷,以正十二烷的保留時候作為分界點。在分界點之前是汽油,分界點以后為柴油。

  3.成果與會商

  汽油、柴油餾分含量的百分數及微反活性指數(MA)由BF-2002微反活性公用版色譜任務站間接計較得出,計較方式以下:

  MA=100-100W1(1-G)/W

  式中:W1--液體產品量,g;

  W--進油量,g;

  G--液體產品中汽油的含量的百分數。

  規范質料油中汽油含量的百分數G=50.76%,用氣相色譜持續做3次闡發測出的汽油含量的百分數均勻值G=50.88%,誤差-0.12。油樣中實測的汽油含量的百分數G=55.85%,油樣微活指數MA=64.1且同一樣品兩次嘗試成果的MA≯2。

  4.論斷

  嘗試標明,用型氣相色譜儀對裂化催化劑微活指數停止測定具備較高的不變性和很好的反復性。該方式可用于煤油化工行業裂化催化劑微反活性指數的測定,它既可用于產業均衡催化劑又可用于老化的新穎催化劑,也可用于催化反映機理的研討、反映前提的摸索和催化劑的挑選等。