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原子接收光譜法檢測銅離子
[2012/7/3]
原子接收光譜法合用于產業輪回冷卻水中銅含量為0.5~10mg/L的瀾定.也合用于各類產業用水、原水及糊口用水中銅含量的測定。
1.銅離子檢測方式撮要
水樣經霧化噴人氛圍—乙快火焰華夏子化,在原子蒸氣中銅原于處于基態狀況。以銅特點線(共振線)324.7nm為闡發線,測定吸光度。
2.銅離子檢測試劑和資料
①硝酸。
②硝酸溶液:1十1
③硝酸溶液:1十499
④銅規范镕液。
a.銅規范溶液I:稱取銅絲〔高純〕1.000g,切確至0.0002g,放人200mL燒杯中,插手50.0mL水和1.0mL(1十1)硝酸镕液,在電爐上遲緩加熱使銅絲完整消融,趕盡氮的氧化物,冷卻后用(1十499)硝酸溶液濃縮至1000mL容量瓶中,搖勻,此溶液1.00mL含1.00mg銅。
b.銅規范溶液II:移取銅規范溶液I5.0mL,放人100mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液濃縮至刻度,此溶液1.00mL含0.050mg銅。
3.銅離子檢測儀器和裝備
湖南創特原子接收光譜儀和普通嘗試室用儀器,
原子接收光譜儀,應配有銅空心陰極燈,氛圍—乙炔預夾雜熄滅器,背景扣除校訂器(保舉利用持續光譜氘燈扣除背景)、打印機或記實儀等。
所用原子接收光譜儀均應到達以下目標:
①檢測限:在丈量產業輪回冷卻水樣品中,銅的檢測限應小于0.05mg/L。
②任務曲線線性:任務曲線上部20%濃度規模內的斜率與下部20%濃度規模內斜率之比值,應不小于0.7。
③最低精密度請求:任務曲線中濃度最高的規范溶液的10次吸光度的標淮誤差,應不跨越其均勻吸光度的1.5%;濃度最低的標淮溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光廢的規范誤差,應不跨越濃度最高的規范溶液均勻吸光度的0.5%。
4.原子接收光譜儀|原子接收光譜法檢測銅離子任務前提的挑選
根據儀器申明書所供給的最好前提調理波長324.7nm,調試燈電流、通帶、積分時候、火焰前提、背景扣除等,儀器開機焚燒后需不變5~10min方能停止測定。
5.銅離子測定步驟
(1)試祥的制備
取現場水樣約500mL,插手濃硝酸酸化至pH值1擺布(每升水祥插手2.0mL濃硝酸)。當水樣中懸浮物較多時,需用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中(試樣最長時候可安排2周)。
(2)任務曲線的建造
移取銅規范溶液II0.0mL(空缺).1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL安排50mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液濃縮至刻度,搖勻,此規范系列含銅的濃度為0.0mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,4.0mg/L,放在儀器的最好任務前提下,于波長324.7nm處,以空缺調零,測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標,絕對應的銅含量mg/L為橫坐標,繪制出任務曲線。
(3)測定
用移液管移取試樣溶掖25.0mL,安排于50mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液濃縮至刻度,搖勻。按任務曲線的建造中同等儀器前提,以空缺調零,測定其吸光度,從任務曲線中查出絕對應的銅含量mg/L。
6.闡發成果的表述
以銅離子品德濃度表現的銅含量ρ1(mg/L)按下式計較:
ρ1=ρ×(f×50/V0)
式中ρ——從規范曲線中查得銅的濃度,mg/L;
f——酸化后試祥體積(mL)與所打水樣體積(mL)之比;
V0——所取試樣溶液的體積,mLl
50——測定時試樣濃縮后的溶液整體積,mL。
1.銅離子檢測方式撮要
水樣經霧化噴人氛圍—乙快火焰華夏子化,在原子蒸氣中銅原于處于基態狀況。以銅特點線(共振線)324.7nm為闡發線,測定吸光度。
2.銅離子檢測試劑和資料
①硝酸。
②硝酸溶液:1十1
③硝酸溶液:1十499
④銅規范镕液。
a.銅規范溶液I:稱取銅絲〔高純〕1.000g,切確至0.0002g,放人200mL燒杯中,插手50.0mL水和1.0mL(1十1)硝酸镕液,在電爐上遲緩加熱使銅絲完整消融,趕盡氮的氧化物,冷卻后用(1十499)硝酸溶液濃縮至1000mL容量瓶中,搖勻,此溶液1.00mL含1.00mg銅。
b.銅規范溶液II:移取銅規范溶液I5.0mL,放人100mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液濃縮至刻度,此溶液1.00mL含0.050mg銅。
3.銅離子檢測儀器和裝備
湖南創特原子接收光譜儀和普通嘗試室用儀器,
原子接收光譜儀,應配有銅空心陰極燈,氛圍—乙炔預夾雜熄滅器,背景扣除校訂器(保舉利用持續光譜氘燈扣除背景)、打印機或記實儀等。
所用原子接收光譜儀均應到達以下目標:
①檢測限:在丈量產業輪回冷卻水樣品中,銅的檢測限應小于0.05mg/L。
②任務曲線線性:任務曲線上部20%濃度規模內的斜率與下部20%濃度規模內斜率之比值,應不小于0.7。
③最低精密度請求:任務曲線中濃度最高的規范溶液的10次吸光度的標淮誤差,應不跨越其均勻吸光度的1.5%;濃度最低的標淮溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光廢的規范誤差,應不跨越濃度最高的規范溶液均勻吸光度的0.5%。
4.原子接收光譜儀|原子接收光譜法檢測銅離子任務前提的挑選
根據儀器申明書所供給的最好前提調理波長324.7nm,調試燈電流、通帶、積分時候、火焰前提、背景扣除等,儀器開機焚燒后需不變5~10min方能停止測定。
5.銅離子測定步驟
(1)試祥的制備
取現場水樣約500mL,插手濃硝酸酸化至pH值1擺布(每升水祥插手2.0mL濃硝酸)。當水樣中懸浮物較多時,需用中速定量濾紙過濾,濾液貯于聚乙烯塑料瓶中(試樣最長時候可安排2周)。
(2)任務曲線的建造
移取銅規范溶液II0.0mL(空缺).1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL安排50mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液濃縮至刻度,搖勻,此規范系列含銅的濃度為0.0mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,4.0mg/L,放在儀器的最好任務前提下,于波長324.7nm處,以空缺調零,測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標,絕對應的銅含量mg/L為橫坐標,繪制出任務曲線。
(3)測定
用移液管移取試樣溶掖25.0mL,安排于50mL容量瓶中,用(1十499)硝酸溶液濃縮至刻度,搖勻。按任務曲線的建造中同等儀器前提,以空缺調零,測定其吸光度,從任務曲線中查出絕對應的銅含量mg/L。
6.闡發成果的表述
以銅離子品德濃度表現的銅含量ρ1(mg/L)按下式計較:
ρ1=ρ×(f×50/V0)
式中ρ——從規范曲線中查得銅的濃度,mg/L;
f——酸化后試祥體積(mL)與所打水樣體積(mL)之比;
V0——所取試樣溶液的體積,mLl
50——測定時試樣濃縮后的溶液整體積,mL。
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