1主題內容與合用規模

　　本規范劃定了破壞玉米、整粒玉米水份測定所用的儀器、操縱步驟和成果計較。本規范合用于破壞玉米、整粒玉米水份含量的測定。

　　2界說

　　破壞玉米經130～133℃烘4h及整粒玉米枯燥38h所喪失的品德,即為玉米的水份。

　　3道理

　　在常壓下,測定玉米烘干喪失的品德。

　　4儀器

　　4.1天平:感量0.01g及0.001g;

　　4.2破壞機:蜜封,便于清算,破壞時不發燒;

　　4.3金屬皿或玻璃皿:無蓋,能使100g玉米粒單層散布于皿底;

　　4.4鋁盒或玻璃皿:帶有密封的蓋,直徑5.5～6.0cm,高度3.5～4.0cm;

　　4.5恒溫烘箱:有鼓風裝配,溫度堅持在60～80℃;

　　4.6恒溫烘箱:溫度堅持在130～133℃;

　　4.7枯燥器:裝有有用的枯燥劑。

　　5操縱步驟

　　5.1不須要破壞的試樣

　　1.7mm>粒度>1mm的試樣不跨越10%,粒度<0.5mm的試樣跨越50%。

　　5.2須要破壞的試樣

　　5.2.1間接破壞

　　玉米水份含量在9%～15%的接納間接破壞,起首用少許試樣洗濯破壞機,棄去破壞物,而后敏捷破壞約30g試樣,夾雜均勻,放入密閉容器中備用,以下操縱按兩次烘干法中第二次烘枯燥作。

　　5.2.2兩次烘干

　　玉米水份含量大于15%或小于9%的接納兩次烘干。第一次烘干：稱取水份大于15%的試樣約100g,放入恒重的器皿中鋪平。在60～80℃的烘箱中調理玉米水份到9%～15%,調理好的試樣從烘箱中掏出后,安排在嘗試室大氣中最少2h,使試樣降至嘗試室溫度。稱取調理后的試樣，而后敏捷破壞約39g，夾雜均勻，放密閉容器中備用。若是水份低于9%,稱取試樣約100g,放在嘗試室大氣中,直到取得9%～15%的水份。第二次烘干：用烘至恒重的鋁盒稱取試樣約8g，放入盒底鋪平。將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內溫度計四周的烘網上，在130～133℃溫度下烘4h后掏出鋁盒，加蓋，置于枯燥器內冷卻至室溫稱重。

　　5.3整粒試樣

　　用烘至恒重的鋁盒,敏捷從2kg原始樣品中稱取25～40g整粒試樣,當即加蓋稱重,再將裝有試樣的鋁盒翻開,連同蓋子放進130～133℃的烘箱中,烘38±2h后掏出鋁盒,加蓋置于枯燥器中,冷卻30～45min后稱重。

　　6成果計較

　　6.1間接破壞樣、整粒樣含水量按公式(1)計較:

　　m0-m1

　　水份(%)=─────-×100---------------(1)

　　m0-m

　　式中:m--鋁盒品德,g;

　　m0--烘前試樣和鋁盒品德,g;

　　m1--烘后試樣和鋁盒品德,g;

　　6.2兩次烘干樣含水量按公式(2)計較:

　　m1×m3

　　水份(%)=(1-─────-)×100--------------(2)

　　m0×m2

　　式中:m0--第二次烘前試樣品德,g;

　　m1--第二次烘后試樣品德,g;

　　m2--第一次烘前試樣品德,g;

　　m3--第一次烘后試樣品德,g。

　　6.3測定次數及許可差

　　兩次嘗試成果許可差不跨越0.15%,求其均勻數,即為測定成果。測定成果取小數點后第二位。

　　附錄A相對方式(參考件)

　　A1利用規模

　　本方式只用于查抄和完美玉米水份測定的方式,不必于仲裁闡發。

　　A2界說

　　同第2章。

　　A3道理

　　同第3章。

　　A4儀器

　　A4.1天平:感量0.01g及0.001g;

　　A4.2真空泵:降壓到1.3～2.6kPa(相稱于1.3～2.6mbar=10～20mmHg);

　　A4.3降壓枯燥儀:容積許可寄存裝有100g玉米粒的器皿;

　　A4.4玻璃杯:寄存五氧化二磷用;

　　A4.5玻璃枯燥管:分兩局部,一局部安排試樣盤,另外一局部安排盛有五氧化二磷的杯子,使其與真空泵毗連;

　　A4.6金屬或玻璃器皿試樣盤;

　　A4.7恒溫烘箱:有鼓風裝配,溫度堅持在45～50℃,及溫度堅持在130～133℃;

　　A4.8氛圍枯燥簾:裝有硫酸(P20≥1.83g/ml)的洗氣瓶與裝有涂在玻璃纖維上的五氧化二磷的管子相毗連。

　　A5試劑

　　本規范所用試劑均為闡發純。五氧化二氧(GB2305-80)。硫酸(GB625-77)。

　　A6操縱步驟

　　A6.1不須要破壞的試樣

　　1.7mm>粒度>1mm的試樣不跨越10%,粒度<0.5mm的試樣跨越50%。

　　A6.2須要破壞的試樣

　　A6.2.1間接破壞

　　玉米水份含量在9%～15%的接納間接破壞。起首用少許試樣洗濯破壞機，棄去破壞物，而后敏捷破壞約30g試樣,夾雜均勻,放在密閉容器中備用,以下步驟按兩次烘干法中第二次烘干操縱。

　　A6.2.2兩次烘干

　　玉米水份含量大于15%或小于9%的接納兩次烘干。第一次烘干：稱取水份大于15%的試樣約100g,放入已恒重的器皿中鋪平,而后再將此器皿放入枯燥器中,枯燥器里放幾個約1cm厚的五氧化磷的杯子,用真空泵降壓至1.3～2.6kPa(相稱于10～20mmHg)時,封鎖真空泵,堅持真空度,試樣在枯燥器中寄存約2～4d,使其水份調理到9%～15%時,氛圍經由過程枯燥簾遲緩進入枯燥器,使其規復大氣壓,將樣品放在嘗試室大氣中最少堅持24h,溫度降至嘗試室溫度后稱重,而后敏捷破壞約30g,夾雜均勻,放密閉容器中備用。若是水份低于9%,稱取約100g試樣,放在嘗試室大氣中,直到取得9%～15%的水份。第二次烘干:用烘至恒重的器皿稱取試樣約3g,放入皿底鋪平。封閉裝有試樣的器皿(蓋子留在枯燥器里)放在枯燥管封鎖的一端,將裝有約1cm厚的五氧化二磷的杯子接近試樣器皿,牢固枯燥管兩局部,開真空泵降壓至1.3～2.6kPa時,封鎖真空泵,把裝有試樣的配套枯燥管放入溫度節制在45～50℃的烘箱里,約10h后從烘箱中掏出管子,冷卻至室溫,將該管毗連于真空泵,使氛圍經枯燥簾進入枯燥管,讓其規復大氣壓,敏捷掏出試樣器皿,加蓋稱重。反復上述操縱,直到試樣品德恒重為止(比方直到距離24h,兩次持續稱量之差小于0.0006g)。

　　A7成果計較

　　A7.1間接破壞樣、整粒樣含水量按公式(A1)計較:

　　m0-m1

　　水份(%)=─────-×100---------------(A1)

　　m0-m

　　式中:m--鋁盒品德,g;

　　m0--烘前試樣和鋁盒品德,g;

　　m1--烘后試樣和鋁盒品德,g;

　　A7.2兩次烘干樣含水量按公式(A2)計較:

　　m1×m3

　　水份(%)=(1-─────-)×100--------------(A2)

　　m0×m2

　　式中:m0--第二次烘前試樣品德,g;

　　m1--第二次烘后試樣品德,g;

　　m2--第一次烘前試樣品德,g;

　　m3--第一次烘后試樣品德,g。

　　A7.3測定次數及許可差

　　兩次嘗試成果許可差不跨越0.1%,求其均勻數即為測定成果,測定成果取小數點后第二位。

　　注:①用間接破壞法、兩次烘干法測定的成果和用附錄A相對方式所得成果比擬擬不應跨越0.15%。②用整粒法測定的成果和用附錄A相對方式所得成果比擬擬不應跨越0.5%。