本規范合用于氛圍中總烴的測定。本體例用打針器收羅氛圍樣品，以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀間接停止測定。樣品顛末空柱或玻璃珠阻尼柱導入檢測器，測定總烴含量。

　　1合用規模

　　1.1本規范合用于氛圍中總烴的測定。

　　1.2本體例用打針器收羅氛圍樣品，以帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀間接停止測定。樣品顛末空柱或玻璃微珠阻尼柱導入檢測器，測定總烴含量。

　　1.3體例檢測規模：

　　所用的儀器差別，體例的測定規模差別。總烴測定上限為0.14mg/m3。

　　以氮氣為載氣測定氛圍中總烴含量時，總烴峰中包含氧組分，因樣品中氧對呼應值有用應，在此，接納除烴污染氛圍求出空缺值，從總烴峰中扣除氧組分值。

　　2界說

　　總烴：氫火焰檢測器所測的碳氫化合物(Cl～C8)為總烴，以甲烷計。

　　3試劑和資料

　　3.1載氣和幫助氣體

　　3.1.1氮氣：99.9%的純氮。用裝有5A份子篩污染管污染。

　　3.1.2氫氣：99.9%。用裝有硅膠和活性炭污染管污染。

　　3.1.3氛圍：由高壓鋼瓶或用無油氛圍緊縮機供氣，用裝有硅膠和活性炭污染管污染。

　　3.1.4污染氛圍：經除烴的污染氛圍裝配處置(詳見附錄A)。

　　3.2制備色譜柱利用的試劑和資料

　　3.2.1制備色譜柱和添補物參考4.3條的有關內容。

　　3.2.2色譜規范物：以氮氣為底氣7.1mg/m3(10ppm)左有的甲烷規范氣體。

　　4儀器

　　4.1儀器：配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。

　　4.1.1儀器首要部件：帶有氫火焰離子化檢測器，附帶柱加熱爐，溫度調理器，注入口加熱器，檢測器加熱器及呼應的溫度調理器，縮小器等。

　　4.1.2節制載氣的壓力表、流量計和幫助氣體的唆使流量計。

　　4.2進樣器：儀器自帶不銹鋼進樣口或六通閥，1ml定量管。

　　4.2.1打針器：1ml、5ml、50ml、100ml打針器多少個。

　　4.3色譜柱：

　　4.3.1色譜柱范例：空柱校或添補柱。4.3.2色譜柱數目：2～3根。4.3.3色譜柱的特色：4.3.3.1資料：不銹鋼。4.3.3.2長度：1～2m。4.3.3.3內徑：φ5mm。4.3.3.4外形：螺旋形。4.3.4添補物：

　　4.3.4.1裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料(空柱子)。

　　4.3.4.2粒度：60～80目。

　　4.3.5添補體例：

　　不銹鋼柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵;柱的另外一端經由過程軟管接漏斗，將擔體漸漸經由過程漏斗裝入色譜柱內。在裝擔體的同時，開啟真空泵抽氣，并悄悄敲擊色譜柱使擔體在色譜柱內添補慎密平均，添補終了后用玻璃棉塞住。為避免玻璃棉及擔體抽入真空泵，在真空泵和色譜住之間聯絡一毛細管緩和沖瓶。

　　4.3.6色譜柱的老化：

　　將填好的色譜柱一端接到儀器進樣口上，另外一端不接檢測器，用低流速(約10ml/min)的載氣通入，柱溫升至100℃老化約24h，而后將色譜栓接入色譜體系，待基線走平直為止。

　　4.4檢測器：氫火焰離子化檢測器。

　　4.5記實儀：量程5～10mV。

　　5樣品

　　5.1樣品性子

　　5.1.1樣品稱號：環境氛圍樣品。

　　5.1.2樣品狀態：氣體。

　　5.2采樣和儲存體例

　　用100ml打針器在人的呼吸帶高度抽取待測氛圍樣品，頻頻置換三次后，抽取100ml樣品用橡皮帽封住針頭送往嘗試室待測;樣品當天闡發終了。

　　6操縱步驟

　　6.1調劑儀器

　　6.1.1汽化室：70～100℃。

　　6.1.2柱溫：70℃。

　　6.1.3載氣流速氫氣及氛圍的流速按照儀器的詳細環境挑選。

　　6.1.4檢測器溫度：150℃。

　　6.1.5記實儀：

　　6.1.5.1衰減：按照樣品含被測組分濃度調理記實儀衰減。

　　6.1.5.2紙速：5mm/min。

　　6.2校準

　　6.2.1外標法

　　6.2.1.1校準次數：按照儀器的不變性，普通在一批樣品中，可在起頭、中間和最初各校準一次。

　　6.2.1.2規范樣品的制備：以規范甲烷氣，在儀器的線性規模內用打針器以氮氣為底氣配制一系列濃度的規范氣體。

　　6.2.2規范樣品的利用前提

　　6.2.2.1規范樣品進樣體積與試樣進樣體積不異，規范樣品的呼應值應靠近試樣的呼應值。6.2.2.2利用的規范樣品：請求只出單一峰，不其余攪擾物資。

　　6.3嘗試

　　6.3.1進樣

　　6.3.1.1進樣體例：接納打針器或六通閥進樣。

　　6.3.1.2進樣量：1ml。

　　6.3.1.3操縱：用打針器抽取待測樣品，頻頻置換三次后，精確抽取1ml，敏捷注入色譜體系。

　　6.4色譜圖的考查

　　6.4.1規范色譜圖見下圖。

　　6.5定量闡發

　　6.5.1色譜峰的丈量

　　以峰的出發點和起點的聯線作為峰底，從峰高極大值對時候軸作垂線，對應的時候即為保留時候，此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。

　　6.5.2計較

　　總烴按下式計較：

　　式中：C總——氣樣中總烴濃度(以甲烷計)，mg/m3;

　　E——甲烷規范氣濃度，mg/m3，即ppm×16/22.4，16/22.4為換算因子;

　　H1——樣品中總烴峰高(包含氧的呼應)，cm;

　　Ha——除烴污染氛圍峰高，cm;

　　Hs——甲烷規范氣體經總烴柱的蜂高，cm。

　　7成果的表現

　　7.1定性成果按照甲烷標氣在柱上的保留時候，肯定被測試樣的總烴。

　　7.2定量成果

　　按照計較公式計較出樣品中總烴的含量，成果以三位有用數字表現。

　　8精密度和精確度

　　5個嘗試室闡發含1.42mg/m3及3.55mg/m3的同一甲烷規范樣品。

　　8.1精密度

　　8.1.1反復性

　　反復性絕對規范偏差別離為3.28%及2.23%。

　　8.1.2再現性

　　再現性絕對規范偏差別離為3.64%及2.26%。

　　8.2精確度

　　絕對偏差別離為+3.48%及-3.8%，環境氛圍樣品加標收受接管率為96.3%±14.6%。

　　9儀器測定上限

　　色譜儀在開機基線不變的環境下，以測試樣品時基線噪聲2倍作為儀器的測定上限。本體例請求儀器的敏感度不低于10-10g/s。

　　附錄A除烴污染氛圍裝配

　　(補充件)

　　A1污染氛圍利用的試劑和材科

　　A1.1試劑

　　A1.1.1鈀催化劑，AR。A1.1.2硅膠，AR。

　　A1.1.3堿石棉，AR。

　　A1.1.45A份子篩，AR。

　　A1.2資料

　　低溫管式爐或便宜加熱器，空壓機或氛圍鋼瓶，流量計，穩流閥，長2m、內徑4mm不銹鋼管一根。毗連參考圖A1所示。

　　A2操縱步驟

　　A2.1除烴催化管的制備

　　U型管為內徑4mm的不銹鋼管，內裝10g催化劑，床層高約7～8cm，在U型管前接1m長、內徑4mm的不銹鋼預熱管。

　　A2.2除烴氛圍的查驗

　　除烴污染氛圍裝配退入室內氛圍或氛圍鋼瓶，爐溫升至450～500℃，溫度恒定2h后，取除烴污染氛圍至GDX-502柱色譜測定無峰，即以為除烴完整。

　　注：1)鈀-6201催化劑取必然量氯化鈀(PdCl2)，在酸性前提下用去離子水將其消融，溶液用量要能淹沒10g60～80目620l擔體為好。安排2h，在悄悄攬拌下將其蒸干，而后裝入U型管內，置于加熱爐中，在100℃通入氛圍烘干30min。再升溫至500℃灼燒4h，而后將溫度降至400℃，用氮氣置換10min后，再通入氫氣復原9h。再用氮氣置換10min。即獲得黑褐色鈀-620l催化劑。