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食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定的樣品前處置
[2012/2/29]
1.試樣預處置
1.1 新穎蔬菜、生果:將試樣用去離子水洗凈,晾干后,取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取恰當,用食品破壞機制成勻漿備用。如需加水應記實加水量。
1.2 肉類、蛋、水產及其成品:用四分法取恰當或取全數,用食品破壞機制成勻漿備用。
1.3 乳粉、豆奶粉、嬰兒配方粉等固態乳成品(不包含干酪) :將試樣裝入可以或許包容2 倍試樣體積的帶蓋容器中,經由進程頻頻搖擺和倒置容器使樣品充實混勻直到使試樣均一化。
1.4 發酵乳、乳、煉乳及其余液體乳成品:經由進程攪拌或頻頻搖擺和倒置容器使試樣充實混勻。
1.5 干酪:取恰當的樣品研磨成平均的泥漿狀。為防止水份喪失,研磨進程中應防止發生過量的熱量。
2.提取
2.1 生果、蔬菜、魚類、肉類、蛋類及其成品等:稱取試樣勻漿5 g(切確至0.01 g,可恰當調劑試樣的取樣量,以下不異),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超聲提取30 min,每隔5 min 振搖一次,堅持固相完整分離。于75 ℃水浴中安排5 min,掏出安排至室溫,加水濃縮至刻度。溶液經濾紙過濾后,取局部溶液于10 000 轉/分鐘離心15 min,上清液備用。
2.2 腌魚類、腌肉類及其它腌成品:稱取試樣勻漿2 g(切確至0.01 g),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超聲提取30 min,每5 min 振搖一次,堅持固相完整分離。于75 ℃水浴中安排5 min,掏出安排至室溫,加水濃縮至刻度。溶液經濾紙過濾后,取局部溶液于10 000 轉/分鐘離心15 min,上清液備用。
2.3 乳:稱取試樣10 g(切確至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,搖勻,超聲30 min,插手3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃安排20 min,掏出安排至室溫,加水濃縮至刻度。溶液經濾紙過濾,取上清液備用。
2.4 乳粉:稱取試樣2.5 g(切確至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,搖勻,超聲30 min,插手3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃安排20 min,掏出安排至室溫,加水濃縮至刻度。溶液經濾紙過濾,取上清液備用。
2.5取上述備用的上清液約 15 mL,經由進程0.22 μm 水性濾膜針頭濾器、C18 柱,棄去前面3 mL(若是氯離子大于100 mg/L,則須要順次經由進程針頭濾器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱,棄去前面7 mL),搜集前面洗脫液待測。
固相萃取柱利用前需停止活化,如利用Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)、Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na 柱(1.0 mL),其活化進程為:Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)利用前順次用10 mL 甲醇、15 mL 水經由進程,靜置活化30 min。
Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na柱(1.0 mL)用10mL 水經由進程,靜置活化30 min。
1.1 新穎蔬菜、生果:將試樣用去離子水洗凈,晾干后,取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取恰當,用食品破壞機制成勻漿備用。如需加水應記實加水量。
1.2 肉類、蛋、水產及其成品:用四分法取恰當或取全數,用食品破壞機制成勻漿備用。
1.3 乳粉、豆奶粉、嬰兒配方粉等固態乳成品(不包含干酪) :將試樣裝入可以或許包容2 倍試樣體積的帶蓋容器中,經由進程頻頻搖擺和倒置容器使樣品充實混勻直到使試樣均一化。
1.4 發酵乳、乳、煉乳及其余液體乳成品:經由進程攪拌或頻頻搖擺和倒置容器使試樣充實混勻。
1.5 干酪:取恰當的樣品研磨成平均的泥漿狀。為防止水份喪失,研磨進程中應防止發生過量的熱量。
2.提取
2.1 生果、蔬菜、魚類、肉類、蛋類及其成品等:稱取試樣勻漿5 g(切確至0.01 g,可恰當調劑試樣的取樣量,以下不異),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超聲提取30 min,每隔5 min 振搖一次,堅持固相完整分離。于75 ℃水浴中安排5 min,掏出安排至室溫,加水濃縮至刻度。溶液經濾紙過濾后,取局部溶液于10 000 轉/分鐘離心15 min,上清液備用。
2.2 腌魚類、腌肉類及其它腌成品:稱取試樣勻漿2 g(切確至0.01 g),以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中,超聲提取30 min,每5 min 振搖一次,堅持固相完整分離。于75 ℃水浴中安排5 min,掏出安排至室溫,加水濃縮至刻度。溶液經濾紙過濾后,取局部溶液于10 000 轉/分鐘離心15 min,上清液備用。
2.3 乳:稱取試樣10 g(切確至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,搖勻,超聲30 min,插手3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃安排20 min,掏出安排至室溫,加水濃縮至刻度。溶液經濾紙過濾,取上清液備用。
2.4 乳粉:稱取試樣2.5 g(切確至0.01 g),置于100 mL 容量瓶中,加水80 mL,搖勻,超聲30 min,插手3 %乙酸溶液2 mL,于4 ℃安排20 min,掏出安排至室溫,加水濃縮至刻度。溶液經濾紙過濾,取上清液備用。
2.5取上述備用的上清液約 15 mL,經由進程0.22 μm 水性濾膜針頭濾器、C18 柱,棄去前面3 mL(若是氯離子大于100 mg/L,則須要順次經由進程針頭濾器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱,棄去前面7 mL),搜集前面洗脫液待測。
固相萃取柱利用前需停止活化,如利用Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)、Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na 柱(1.0 mL),其活化進程為:Cleanert® IC-RP 柱(1.0 mL)利用前順次用10 mL 甲醇、15 mL 水經由進程,靜置活化30 min。
Cleanert® IC-Ag 柱(1.0 mL)和Cleanert® IC-Na柱(1.0 mL)用10mL 水經由進程,靜置活化30 min。
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