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氣相色譜儀中ECD利用寄望事變

[2011/12/30]
  電子俘獲檢測器(ECD)是活絡度最高的氣相色譜檢測器,同時又是最早呈現的挑選性檢測器。它僅對那些能俘獲電子的化合物,如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物有呼應。因為它活絡度高、挑選性好,多年來已普遍用于情況樣品中痕量農藥、多氯聯苯等的闡發。其利用面僅次于TCD和FID,一向穩居第三位。ECD是氣相電離檢測器之一,但它的旌旗燈號差別于FID等其余電離檢測器,FID等旌旗燈號是基流的增添,ECD旌旗燈號是高背景基流的減小。ECD的缺乏的地方是線性規模較小,凡是僅10-10。

  利用寄望事變

  1.防止噴射性的凈化。ECD都有噴射源(普通為63Ni),故檢測器出口必然要管道接到室外,最好接到通風出口。不顛末特別培訓,不要本身拆開ECD。要遵守嘗試室有關噴射性的管理條例。比方,最少6個月應測試有沒有噴射性泄露。

  2.ECD的支配溫度普通要高一些,經常利用溫度規模為250~300℃。不管色譜柱溫度何等低,ECD溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時,檢測器很難均衡。

  3.用ECD時載氣普通有兩種挑選,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者活絡度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者根基不異,只是線性規模更寬一些。氫氣也能夠做載氣,可是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和普通為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴峻,而流量太大又會下降活絡度。

  4.ECD要防止與氧氣或濕氣打仗,不然噪聲會較著增大。是以載氣和尾吹氣請求很好地凈化。另外,檢測器凈化測試和泄露測試都要嚴酷根據儀器支配規程停止。