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嘗試室氣相色譜儀平常保護及注重事變

[2011/11/21]
  一、主機氣路體系:

  (一)、氣源請求:

  載氣:N2,He,H2:純度:>99.995%進口壓力:0.42Mp恒定。

  燃氣:H2純度:>99.995%進口壓力:0.3Mp恒定。

  助燃氣:Air無油無水進口壓力:0.42M恒定。

  (二)、管線及元件:

  管線及過濾器、進樣器、穩流閥、穩壓閥、檢測器底座應堅持潔凈,與外氣路的接口在儀器持久不必時利用堵頭或堵帽密封。以避免氣路凈化,ECD持久不必時應將脫樣過濾器取下蜜蜂,短時候不必時不要管閉載氣源,堅持載氣路內壓高于大氣壓,以防氛圍進入脫氧過濾器使其生效。

  (三)、流量調理閥:

  H2閥、氛圍閥、尾吹氣閥在流量調理進程中,內閥針只能調理流量,不準封閉,不然將破壞內針閥。開關操縱應扭轉外針閥。

  毛細管分流體系在分流操縱時應注重分流開關操縱只能經由進程時候法式節制電磁閥來實現。注樣器前面的分流閥只能調理分流流量。不能用于開關,不然將破壞閥針。

  (四)、改換進樣墊時應注重進樣墊的正反標的目的。應將光亮的一面朝向上面。

  (五)、載氣過濾器的活化:

  將柱箱內進樣器出口處接一根潔凈的ф3不銹鋼管,并于載氣過濾器的出口毗連,通入氮氣。活化前提:

  流量:大過濾氣:60mL/min

  流量:小過濾氣:30mL/min

  柱箱溫度:275℃

  時候:>8小時。

  二、檢測器體系:

  (一)、熱導檢測器:

  (1)、在停止TCD操縱之前應起首從TCD出口處丈量載氣流量,在無載氣經由進程時不可升柱箱和TCD池溫。更不能加橋電流。

  (2)、在開機利用時,要注重先將有關的注樣器溫度,檢測器溫度,柱溫升到操縱溫度今后再設定熱絲溫度或銖電流。

  (3)、在利用TCD進程中,注重熱絲溫度的極限。除非必須利用高活絡度或闡發高沸點物資之外,熱絲溫度與池溫度之差最好不跨越80℃。利用時為取得較好的不變性,應盡可能

  削減室內溫度的動搖。

  (二)、火焰離子化檢測器(FID):

  (1)、FID的利用溫度若是高于300℃,陶瓷噴嘴上的密封壓環必須利用石磨資料的,不然會影響密閉性。

  (2)、FID的利用溫度最低不要低于150℃。因為在此溫度以下,檢測器搜集筒易呈現冷凝水,致使噪聲的呈現。

  (3)、在從頭支配FID前,必須改換密封的鋁墊片,不然會致使漏氣而影響焚燒或活絡度。

  (4)、旌旗燈號和焚燒探臂必須堅持潔凈,不要用手打仗陶瓷局部和叉絲。裝置探臂時應注重對正缺口。避免破壞叉絲。

  (三)、電子捕獲檢測器(ECD):

  (1)、在利用ECD時,必然注重在載氣過濾器前面裝置脫氧過濾器。脫氧過濾器在利用三瓶高純氮氣后應予以改換。以避免氧氣進入檢測器。

  (2)、開機前必然先通氮氣,開機時注重升溫挨次,檢測器→注樣器→柱溫。堅持檢測器溫度高于柱溫度50℃,以避免柱內的殘存樣品凈化檢測器。檢測器的溫度倡議大于250℃。

  (3)、在作完樣品闡發后,加大載氣流速約至40—50ml/min,檢測器升溫至350℃,烘烤30—60分鐘后在開機。以避免殘存樣品留在檢測器內。

  (4)、因為ECD在高活絡度下的不變性易受四周環境溫度影響,以是儀器應安排在室內溫度不易漸變或不激烈氣流的處所,能力取得不變的基線。

  (5)、因為ECD線性規模比擬窄,對γ—666其線性規模為本10-9到10-13克擺布,過大的濃度或進量會使檢測器飽和,并且規復一般的任務狀偶然須要很長的時候。以是,當樣品很濃時須要濃縮。

  別的,在闡發某些自然樣品時,因為凈化物資單一,事前必須顛末凈化處置,不然形成的凈化很難斷根。

  (6)、為消弭電負性化合物對色譜體系的凈化,最好利用烷烴,苯或甲苯而不要利用鹵化物,丙酮等作溶濟。操縱用的注樣器,色譜柱,樣品瓶等也不要打仗電負性溶濟。

  (7)、ECD檢測器的洗濯:

  當ECD檢測器利用一段時候后,會呈現基頻降低,噪聲變大,活絡度降落的景象,這時候就須要對檢測器的鎳源洗濯。

  洗濯方式以下:

  ①、換上潔凈的空柱,調理載氣的流量:100ml/min擺布。注樣器溫度:250℃,柱箱:190℃,檢測器溫度:350℃,烘烤二至三天。

  ②、前提同(1),打針二次蒸餾去離子水100uL,每分鐘一次,打針9—10次。

  ③、載氣流速:30ml/min,加熱區溫度同(1)翻開氫氣流量閥,通入高純氫。流量:50ml/min。洗濯15—20分鐘后封閉H2流量閥,規復半小時。

  請注重!兩種方式均對鎳源片的壽命有必然影響,請穩重利用。

  ④、將ECD芯降溫后取下,放在純潔的丙酮液中浸泡一日夜,而后裝在儀器上按前提(1)烘烤48小時。

  (8)、因為ECD檢測的大大都樣品有毒害性,為避免噴射性碎片及無害樣品對人體形成風險,在操縱ECD今后要洗手,人體不要間接打仗防射源,ECD源芯的出口處利用塑料管接向室外。

  (四)、火焰光度檢測器(FID):

  (1)、FID檢測器的易破壞的元件是光電倍增管,以是在改換濾芯片之前必然要關斷FID上的高壓供電,不然會引發光電倍增管過分暴光而影響利用壽命。

  (2)、為耽誤光電倍增管的利用壽命,在活絡度允許的環境下,盡可能利用較低的倍增。

  (3)、檢測器的操縱溫度倡議在150℃--250℃之間,太高的溫度輕易形成底座和檢測器內密封橡膠圈的老化,引發漏氣。

  (4)、檢測器持久不必應放在枯燥的處以是防濾光片受潮。

  (5)、熄滅局部應注重常常洗濯,當石英窗通明度變差時應實時改換。洗濯時注重避免在石英窗、透鏡、光電倍增管上留下指紋。洗濯時最好用棉紗蘸丙酮或乙醇擦洗。

  (6)、FID因為是富氫焰操縱,氫氣流量大,以是在丈量氫氣流量時,應注重室內透風。氫氣丈量竣事后應實時封閉對應的開關閥,避免氫氣堆積產生風險。

  (五)、熱離子檢測器(TSD,NPD):

  TSD的易損元件是銣珠。在操縱進程中,增添銣珠電流固然能夠進步活絡度,但也會使銣珠過熱,削減利用壽命。

  (1)、在活絡度允許的環境下,避免利用較高的銣電流。不然銣珠受熱不均會影響利用壽命。

  (2)、凡是銣珠的活絡度隨利用時候衰減,為了規復活絡度可恰當進步電流,出格是新的銣珠起頭利用的頭幾天幾近天天要調理電流。

  (3)、因為TSD對氮、磷的化合物很是敏感,以是應避免利用含有這兩種元素的柱添補劑,如不得以利用,除需充實老化外,還需盡可能利用較低的柱溫。

  (4)、TSD持久不必時,銣珠應堅持枯燥,潔凈,避免受潮。

  (5)、TSD銣珠持久利用后會在珠外表附著一些凈化物,使TSD檢測器噪聲增大,活絡度降落。可用細紗紙悄悄地將這些污物擦掉。