撮要 本測定方式接納WHG—102A2型活動打針氫化物產生器，共同GFU—202型原子接收分光光度計測定食物和飲用水中微量鉛。特點濃度1.5μg/L/1%，撿出限0.85μg/L，規范曲線回歸相干系數r=0.9993，變異系數2。5%-4。2%，收受接管率95.0-102.8%。本法具備精確度好，活絡度高，闡發速率快和操縱簡潔等長處，合適下層嘗試室推行進步。

　　關頭詞 氫化物產生 原子接收 鉛

　　鉛是罕見的無害元素，在衛生理化查驗中列為必檢名目。今朝利用的查驗方式是雙硫蹤比色法和火焰原子接收法，前者操縱煩瑣，對嘗試職員迫害較大;后者活絡度低不能知足檢測請求，利用火焰萃取法雖能進步活絡度，但無機溶劑揮發損害人體安康。石墨爐原子接收法測鉛有較高的活絡度，因重現性差和儀器高貴今朝未進步利用。咱們用氫化物產生原子接收法對食物和飲用水中微量鉛停止闡發，顛末屢次測定，并與規范方式停止對照嘗試，獲得使人對勁的嘗試成果。

　　1.嘗試局部

　　1.1儀器與試劑

　　WHG-102A2型活動打針氫化物產生器(北京翰時建造所)GFU-202型原子接收分光光度計(北京闡發儀器廠);鉛空心陰極燈(北京有色金屬研討總院);多功效消解儀，(宜興綠色理化儀器研討所)。鉛規范溶液1mI=1μg;10%鐵氫化鉀溶液;2%硼氫化鉀溶液[稱取2g試劑溶于100ml 0.5%的NaOH(GR)溶液中-闡發前新配制];鹽酸,硝酸和高氯酸均為GR級試劑, 所用玻璃器皿均在稀硝酸中侵泡24h以上。

　　1.2儀器闡發前提

　　燈電流3mA;波長283.3nm;光譜通帶0.4nm;乙塊流量1.0L/min;氛圍流量7.0L/min;氫化物載氣(高純氮)流量120ml/min

　　1.3嘗試方式

　　1.3.1規范溶液的配制和樣品處置

　　精確接收1.0μg/ml的鉛規范溶液。0.0.10.0.20.0.30. 0.40和0.5ml，別離置于6個50ml容量瓶中，各插手10%的鐵氫化鉀溶液2.5ml和濃鹽酸1..2ml后，用二次蒸溜水濃縮至刻度, 搖勻備用。樣品處置別離為：食物處置根據GB5009.12-85的有關方式【1】，用多功效消解儀疾速消解后, 插手與規范溶液系列不異體積的鐵氰化鉀和鹽酸二溶液，用二次蒸溜水濃縮并定容至50ml容量瓶的刻度, 搖勻備用, 飲用水取25ml水樣加鐵氰化鉀和鹽酸后用二次蒸溜水濃縮至50ml。

　　1.3.2測定方式

　　將氫化物產生器裝配與原子接收儀器連接并調至最好狀況, 將電熱石英管通電加熱,把氫化物產生器的試液導管拔出測定溶液的容量瓶中;洗濯導管拔出二次蒸溜水瓶里;硼氫化鉀導管拔出2%的該溶液中。按下氫化物產生器的按鍵，數秒后儀器顯現出測定溶液的吸光度。

　　將記實的規范溶液系列各吸光度值繪制規范曲線，樣品試液及空缺溶液的吸光度參照規范曲線求出樣品中鉛的含量。

　　2 成果與會商

　　2.1 規范曲線線性規模 在0-80μg/L的濃度規模內,規范曲線相干系數為0.9993。

　　2.2 特點濃度為1.5μg/L/1%，檢出限0.85μg/L。以3、20和，45μg/L的三種濃度鉛規范溶液反復測定，變異系數別離為2.5%、4.2%和3.6%。

　　2.3 樣品及樣品加標收受接管嘗試

　　對本站某周內衛生監測中的局部樣品取6次測定的均值計較規范誤差和變異系數，并做加標收受接管嘗試，成果見下表。

　　樣品測定成果與加標收受接管嘗試表

　　祥品名稱 含量 S CV(%) 加標(μg/l ) X P(%) 飲用水1# 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8% 95.0

　　飲用水2# 未檢出 -- - 4 4.11 102.8

　　醬油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3

　　白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0

　　面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0

　　2.4 差別測定方式的對照嘗試 用本法與國標雙硫蹤比色法別離對同一樣品停止嘗試對照，雙硫蹤比色法測定成果為0.45mg/kg。本法6次測定均值為0.44mg/kg。兩種方式經統計學處置無較著性差異(t=4.142, P>0.05)。

　　2.5 鉛的氫化物產生反映凡是接納鹽酸介質,在較低的酸度下停止測定。另外, 還請求反映液中存在必然量的氧化劑【2】。1.2ml的濃鹽酸是本嘗試的最好插手量;作為氧化劑的鐵氰化鉀溶液最好插手量是2.5ml，它既起到了增感效應, 又遮掩了一些金屬的攪擾;5μg/l的銅, 10μg/l的硒, 50μg/l的鋁、砷、鎳和鐵2000mg/l的鈣、鎂和磷酸鹽對測定無較著攪擾。

　　2.6 氫化物產生原子接收法的活絡度比間接火焰原子接收法約超出跨越3個數量級【3】。待測元素的氫化物產生進程也是一個分手進程，能夠降服樣品中其余組分的攪擾，進步闡發的精確度。缺乏的地方是測定元素的濃度線性規模較窄，精密度不如火焰原子接收法高。

　　本嘗試標明：氫化物產生原子接收法測定食物和飲用水中微量鉛，具備闡發疾速精確、操縱簡潔、活絡度高、試劑用量少等長處，合適于在下層嘗試室進步推行。