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高效液相色譜儀罕見題目及處置方式

[2011/10/15]
  罕見題目及處置方式

  高效液相色譜儀作為一種高緊密儀器,若是在利用進程中不根據準確操縱的話,就輕易致使一些題目。此中最罕見的便是柱壓題目、漂移題目、峰型非常題目。

  2.1柱壓題目柱壓題目是利用高效液相色譜進程中須要緊密親密注重的處所,柱壓的不變與色譜圖峰形的黑白、柱效、分手結果及保留時候等緊密親密相干。所謂柱壓不變并不是指壓力值不變于一個恒定值而是指壓力動搖規模在50PSI之間(在利用梯度洗脫時,柱壓安穩遲緩的變更是許可的)。壓力太高、太低都屬于柱壓題目。

  2.1.1壓力太高這是高效液相在利用中最罕見的題目,指的是壓力俄然降低,普通都是因為流路中有梗塞的緣由。此時,咱們應當分段停止查抄。

  (1).起首斷開真空泵的進口處,此時PEEK管里布滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是不是自在淌下,若是液體不滴或遲緩淌下,則是溶劑過濾頭梗塞。處置方式:用30%的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖刷清潔。若是液體自在淌下,溶劑過濾頭普通,在查抄;

  (2).翻開Purge閥,使活動相不顛末柱子,若是壓力不較著降落,則是過濾白頭梗塞。處置方式:將過濾白頭掏出,用10%的異丙醇超聲半個小時。若是壓力降至100PSI以下,過濾白頭普通,在查抄;

  (3).把色譜柱出口端取下,若是壓力不降落,則是柱子梗塞。處置方式:若是是緩沖鹽梗塞,則用95%的水沖至壓力普通。若是是一些強保留的物資致使梗塞,則要用比此刻活動相更強的活動相沖至壓力普通。假設按下面的方式永劫候沖刷壓力都不降落,則可斟酌將柱子的收支口反過去接在儀器上,用活動相沖刷柱子。這時候,若是柱壓仍不降落,只要換柱子進口篩板,但一旦操縱不甚,很輕易形成柱效降落,以是盡可能罕用。

  2.1.1壓力太高壓力太低的景象普通是因為體系泄露,處置方式:尋覓各個接口處,出格是色譜柱兩頭的接口,把泄露的處所旋緊便可。固然另有一個緣由便是泵里進了氛圍,但此時表現的常常是壓力不穩,忽高忽低,更嚴峻一點會致使泵沒法吸上液體。處置方式:翻開Purge閥,用3~5ml/min的流速沖刷,若是不行,則要用公用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。