【擇要】目標：成立氣相色譜測定珍珠滴丸中冰片含量的方式，并用該方式對制劑中冰片的不變性停止研討。方式：以FFAP大口徑石英毛細管柱(30m×0.53mm，0.5μm)為色譜柱，高純氮氣(99.999%)為載氣;柱前壓20kPa，柱溫130℃，進樣口溫度220℃，氫火焰離子化檢測器溫度250℃;氫氣(99.99%)流量為40ml/min，氛圍流量為400ml/min。成果：冰片在0.25～0.75g/L線性干系杰出，r=0.9999，加樣收受接管率為99.33%,RSD為1.4%。論斷：氣相色譜法可作為珍珠滴丸的品德節制方式;制劑中冰片在30℃以下安排根基不變，應防止低溫情況。

　　【關頭詞】珍珠;冰片;色譜法，氣相;珍珠滴丸

　　珍珠滴丸是在傳統官方驗方根本上，接納古代大孔樹脂分手手藝和滴丸制劑手藝研制開辟的感化敏捷、品德不變且可控的中藥新藥，臨床用于醫治復發性口腔潰瘍[1]。本方由羊耳菊、珍珠、冰片等藥味構成，具備辛散苦瀉、清熱涼血、止痛等感化。此中冰片為分解冰片，首要含冰片、異冰片[2]。西醫以為冰片味辛、苦，歸心、脾、肺經，有開竅醒神、清熱止痛、生肌之功。古代醫學研討標明，冰片具備抗菌、抗炎、止痛的功能。為節制產物品德，保障臨床療效，2006年3月以來以冰片為目標，對珍珠滴丸中的冰片含量測定停止研討，為制劑品德評估及不變性研討供給根據。

　　1儀器與試藥

　　島津GC-14B氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器;冰片對比品(中國藥品生物成品檢定所，含量：89.1%，批號：)。

　　2方式與成果

　　2.1色譜前提色譜柱為FFAP大口徑石英毛細管柱(30m×0.53mm，0.5μm)，載氣為高純氮氣(99.999%)，柱前壓20kPa，柱溫為130℃，進樣口溫度220℃，檢測器溫度250℃;氫氣(99.99%)流量為40ml/min;氛圍流量為400ml/min，進樣0.5μl[3]。

　　2.2內標液制備打水楊酸甲酯適當，緊密稱定，用70%乙醇制成0.8g/L的內標液[4]。

　　2.3對比品溶液的制備取冰片對比品適當，緊密稱定，加內標液制成1.25g/L，作為對比品儲蓄液。

　　2.4供試品溶液的制備取本品0.5g，緊密稱定，置25ml量瓶中，加內標液適當，超聲處置10min，放冷，用內標液濃縮至刻度，搖勻即得。

　　2.5體系合用性嘗試別離吸收冰片對比品溶液、制劑供試品溶液和不含冰片的陽性對比液各0.5μl注入氣相色譜儀，記實色譜。從圖1中可見，冰片的保留時候約為4.1min，內標物(水楊酸甲酯)的保留時候約為5.4min，在本嘗試前提下冰片、內標物與其余組分峰的分手度均大于1.5，陽性對比不攪擾測定。

　　2.6線性干系考查緊密吸收對比品儲蓄液1、1.5、2、2.5、3ml置5ml量瓶中，加內標液濃縮至刻度，搖勻，別離吸收上述系列溶液0.5μl注入氣相色譜儀中，測定。以冰片和內標物峰面積比值為縱坐標，進樣濃度為橫坐標，計較線性為Y=1.709X-8.2×10-4，r=0.9999，線性規模為0.25～0.75g/L。

　　2.7不變性嘗試取供試品，按2.4制備供試液，在0、1、2、4、8h別離進樣，測定峰面積，均勻峰面積比(冰片峰面積/內標峰面積)的RSD為1.3%，標明供試品溶液中冰片在8h內不變。

　　2.8反復性嘗試取供試品，按2.4法制備5份供試液，別離進樣，測定。成果冰片的均勻含量為2.548%，RSD為1.4%。

　　2.9緊密度嘗試取供試品，按2.4法制備供試液，別離進樣5次，測定峰面積，均勻峰面積比值的RSD為0.95%。

　　2.10加樣收受接管率嘗試緊密稱取已測定冰片含量的制劑(均勻含量2.548%)9份，別離緊密插手冰片對比品適當，按2.4法制備供試液，別離進樣，測定，計較收受接管率，成果見表1。表1制劑供試品中冰片的收受接管率嘗試成果(略)

　　2.11樣品含量測定按制劑供試液方式制備供試液和對比品溶液，別離進樣測定。3批樣品中冰片的含量測定成果見表2。表23批試樣品中冰片含量測定成果(略)注：A:室溫留樣冰片含量變更;B:30℃加快嘗試冰片含量變更;C:40℃加快嘗試冰片含量變更

　　2.12制劑中冰片不變性考查[5]為考查制劑中冰片的不變性，取上市包裝樣品，別離置室溫(30±2)℃、(65±5)%RH和(40±2)℃、(75±5)%RH下安排，以制劑中冰片含量為目標，考查冰片的不變性，成果見圖2。

　　從圖2成果可見，制劑中冰片在室溫和30℃下安排12個月根基不變，低溫下安排不不變。是以制劑寄存應盡量防止低溫情況。

　　3會商

　　色譜柱是氣相色譜分手的關頭。咱們曾用添補柱停止測定，成果柱效較差，分手時候較長。以FFAP接納大口徑毛細管柱對冰片停止分手，成果柱效高，分手度好，冰片、異冰片和內標物峰完整到達基線分手，是測定冰片較為抱負的色譜柱。冰片具備揮發性，如儲存情況不妥，易形成喪失[6]。珍珠滴丸的不變性研討標明，在常溫密閉包裝前提下，珍珠滴丸中的冰片在室溫前提下一年內根基不變。珍珠滴丸中的冰片接納超聲提取，簡化了制備樣品的方式，進步了闡發的速率，并且輔料及其它攪擾少，提取率高，可用于氣相色譜測定。該方式簡潔易行，活絡度高，重現性好，收受接管率高，可作為本品的品德節制目標之一。

　　【參考文獻】

　　[1]馬琳，王永林，王愛民，等.珍珠滴丸藥效學及急性毒性嘗試研討[J].中外安康方摘：醫藥月刊，2007(8)：55.

　　[2]張貴君.古代適用中藥辨別手藝[M].北京：國民衛生出書社，2000：306.

　　[3]王愛民，黃勇，王永林，等.大口徑毛吸管柱氣相色譜法測定菊黃上清含片中冰片的含量[J].中國中藥雜志，2006(2)：159.

　　[4]朱小紅，孟新芳，劉芳，等.氣相色譜法測定吲哚美辛三七冰片栓中冰片的含量[J].藥物闡發雜志，2006(11)：1615.

　　[5]國度藥典委員會.中華國民共和國藥典2005年版(二部)[S].北京：化學產業出書社，2005：附錄176.

　　[6]黃衛東.冰片的研討停頓[J].中國藥業，2008(4)：64