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原子熒光光譜儀合用手冊
[2011/4/29]
第一局部原子熒光必須領會的一些要點
1.原子熒光的長處:①譜線簡略;②活絡度高,檢出限低;③合用于多元素闡發。
2.熒光強度與被測物濃度之間的干系:低濃度的原子熒光闡發,熒光強度與被測物濃度之間呈簡略的線性干系,濃度增添,由于譜線展寬效應、自吸、散射等影響,任務曲線呈現曲折。
3.原子熒光強度與激起光源強度只在必然激起光源強度規模內合用,詭計經由進程無窮制增添光源輻射強度來改良檢出限是不能夠的。
4.降服液相、氣相攪擾的路子:①增添pH,加大金屬微粒的消融度;②下降硼氫化鉀的濃度;③增添抗攪擾試劑。
5.原子熒光光度計構成局部:氫化物產生器、激起光源、光學體系、原子化體系和測光體系。
6.光源漂移和動搖的校訂:必然數目樣品后從頭測定空缺來擬合規范曲線。
7.幾個觀點
AFS:原子熒光光譜法的英文縮寫。原子蒸氣接收特定波長的光輻射的能量而被激起,受激原子在去激起進程中發射出必然波長的光輻射稱為原子熒光,檢測原子熒光得出闡發數據的闡發方式成為原子熒光光譜法。
載流:首要感化是和復原劑反映,天生初生態氫(H•)。
復原劑:產生初生態氫(H•)的首要來歷。
原子化器:氫化物原子化地點地位,布局為石英爐和電爐絲。氫化物產生器產生的氫化物由載氣推送到石英爐心,經焚燒構成氬-氫火焰,使進入的氫化物原子化。
爬動泵:一種經由進程爬動擠壓硅膠管到達進樣的目標進樣裝配。
氫化物產生器:氫化物產生(HG),供給載流及樣品和復原劑發應前提的裝配。由進樣體系、氣液分手體系、氣路構成,凡是把氫化物產生-原子熒光簡稱為HG-AFS。
載氣:鞭策氫化物在管路中挪動的氣體。
屏障氣:作為氬-氫火焰核心的掩護氣,避免原子蒸氣被四周氛圍氧化,且起到掩護火焰外形不變的感化。
原子化器高度:原子化器頂端到透鏡中間程度線的垂直間隔。
原子化器溫度:是指石英爐芯內的溫度,即預加熱溫度,根基上為200℃。
原子化溫度:是指氬-氫火焰溫度,約莫在780℃。
檢測器:分光檢測熒光的裝配,常常利用光電倍增管。
光漂:由于光源身分引發的檢測值的漂移。
溫漂:由于情況溫度引發的檢測值的漂移,Hg燈出格較著。
燈電流:陰極燈的任務電流,必然規模內跟著燈電流增添熒光強度增添,過大會產生自吸景象,且噪聲會較著增大,壽命耽誤。
元素燈:檢測特定的元素利用特定的陰極燈,汞燈破例,汞燈是陽極燈。
負高壓:光電倍增管兩頭的電壓,當光電倍增管負高壓在200V-500V之間時,光電倍增管的旌旗燈號(S)與噪聲(N)比是恒定的。
8.原子熒光檢測全進程:爬動泵樣品、復原劑進樣→載流進樣→至一級氣液分手器產生氫化物→載氣推送至二級氣液分手器→推送至原子化器→原子化→激起熒光→檢測器檢測→計較機數據處置
第二局部毛病和自查
儀器毛病自查法式:
1.查抄電源;
2.查抄載氣;
3.查抄元素等;
4.查抄爬動泵;
5.查抄管路;
6.查抄原子化器;
7.查抄軟件體系。
體系毛病題目
多指計較機硬件體系毛病
1.毛病表現:通訊失利,開機后單片機與計較機不能毗連,不能進入操縱軟件
毛病緣由:儀器與計較機通訊毛病,計較機串口設置錯,或儀器軟件與計較機操縱體系不兼容,或電路硬件毛病,或機械毛病
處理方式:查抄通訊線路準確設置端口,或查抄儀器軟件是不是與計較機操縱體系兼容,或查抄機械電路主板(需廠家專業手藝職員)
2.毛病表現:儀器不能主動辨認元素燈
毛病緣由:燈接口未接好,或燈已壞
處理方式:查抄或改換元素燈,查抄機械電路主板
3.毛病表現:丈量進程中儀器遏制運轉,并提醒毛病
毛病緣由:樣品濃度太高,或儀器軟件與計較機操縱體系不兼容,或硬件壞,或元素燈壞
處理方式:濃縮樣品,或改換操縱體系,或改換維修硬件
元素燈題目
1.毛病表現:燈點不亮
處理方式:多為汞燈,汞燈開機后不會主動點亮,須要用點煤氣用的放電的裝配點亮或是用海綿擦拭燈外表。
2.毛病表現:光斑偏斜
處理方式:元素燈有四個螺絲牢固,將調光器安排在原子化器,調理螺絲,使光斑集合在調光器中間地位。
爬動泵題目
1.毛病表現:不排液
處理方式:調理爬動泵對硅膠管的壓力,壓力要適中,硅膠管必然要有卡子,不然會常常由于泵擠壓硅膠管引發不排液。
2.毛病表現:爬動泵動彈不停
處理方式:屬體系毛病,關機械,從頭開啟。
氣液分手器題目
1.毛病表現:泡沫過量
處理方式:消解不完整,無機物過量致使,能夠接納持續消解的方式,同時恰當下降復原劑硼氫化鉀濃度,也可接納恰當插手多元醇來消泡。
2.毛病表現:二級氣液分手器漏氣
處理方式:檢查管路是不是接反,同時注重加水封的時辰要快,加水量要稍大,一次堵住出氣孔,漸漸加會被載氣吹出,致使水封加不上而漏氣。
檢測值題目
1.毛病表現:檢測值很低,絕對恒定,曲線各點測出值附近
處理方式:A.檢查燈有不點亮,燈不點亮的話會呈現值很低,且恒定的情況;B檢查有不焚燒,不焚燒也會呈現近似情況;C.檢查燈光斑地位是不是在原子化器中間,若是偏離良多也會呈現近似情況;D.檢查管路是不是進樣,出格是用爬動泵進樣的機械,產生不進樣的概率比擬高;E.檢查二級氣液分手器水封是不是加好,漏氣的話,檢測值也會很低,且不能檢出。
2.毛病表現:檢測值很低,絕對恒定,能夠做曲線
處理方式:A.檢查燈光斑地位是不是在原子化器中間,若是呈現偏離會呈現近似情況,少許的熒光被檢測器檢測到是還能夠做曲線的,便是值很低;B.檢查情況溫度,5℃以下檢測值低是普通景象,進步情況溫度便可;C.預熱時候,剛開機及檢測,不只值不不變,并且值會低。
3.毛病表現:空缺值高
處理方式:A.檢查管路是不是凈化,普通來講汞40ug/L以上,砷100ug/L以上會形成管路凈化;B.試劑凈化,自查就能夠處理。
4.毛病表現:空缺漂移
處理方式:A.耽誤元素燈預熱時候,情況溫度低時更要耽誤;B.曲線重測。
1.原子熒光的長處:①譜線簡略;②活絡度高,檢出限低;③合用于多元素闡發。
2.熒光強度與被測物濃度之間的干系:低濃度的原子熒光闡發,熒光強度與被測物濃度之間呈簡略的線性干系,濃度增添,由于譜線展寬效應、自吸、散射等影響,任務曲線呈現曲折。
3.原子熒光強度與激起光源強度只在必然激起光源強度規模內合用,詭計經由進程無窮制增添光源輻射強度來改良檢出限是不能夠的。
4.降服液相、氣相攪擾的路子:①增添pH,加大金屬微粒的消融度;②下降硼氫化鉀的濃度;③增添抗攪擾試劑。
5.原子熒光光度計構成局部:氫化物產生器、激起光源、光學體系、原子化體系和測光體系。
6.光源漂移和動搖的校訂:必然數目樣品后從頭測定空缺來擬合規范曲線。
7.幾個觀點
AFS:原子熒光光譜法的英文縮寫。原子蒸氣接收特定波長的光輻射的能量而被激起,受激原子在去激起進程中發射出必然波長的光輻射稱為原子熒光,檢測原子熒光得出闡發數據的闡發方式成為原子熒光光譜法。
載流:首要感化是和復原劑反映,天生初生態氫(H•)。
復原劑:產生初生態氫(H•)的首要來歷。
原子化器:氫化物原子化地點地位,布局為石英爐和電爐絲。氫化物產生器產生的氫化物由載氣推送到石英爐心,經焚燒構成氬-氫火焰,使進入的氫化物原子化。
爬動泵:一種經由進程爬動擠壓硅膠管到達進樣的目標進樣裝配。
氫化物產生器:氫化物產生(HG),供給載流及樣品和復原劑發應前提的裝配。由進樣體系、氣液分手體系、氣路構成,凡是把氫化物產生-原子熒光簡稱為HG-AFS。
載氣:鞭策氫化物在管路中挪動的氣體。
屏障氣:作為氬-氫火焰核心的掩護氣,避免原子蒸氣被四周氛圍氧化,且起到掩護火焰外形不變的感化。
原子化器高度:原子化器頂端到透鏡中間程度線的垂直間隔。
原子化器溫度:是指石英爐芯內的溫度,即預加熱溫度,根基上為200℃。
原子化溫度:是指氬-氫火焰溫度,約莫在780℃。
檢測器:分光檢測熒光的裝配,常常利用光電倍增管。
光漂:由于光源身分引發的檢測值的漂移。
溫漂:由于情況溫度引發的檢測值的漂移,Hg燈出格較著。
燈電流:陰極燈的任務電流,必然規模內跟著燈電流增添熒光強度增添,過大會產生自吸景象,且噪聲會較著增大,壽命耽誤。
元素燈:檢測特定的元素利用特定的陰極燈,汞燈破例,汞燈是陽極燈。
負高壓:光電倍增管兩頭的電壓,當光電倍增管負高壓在200V-500V之間時,光電倍增管的旌旗燈號(S)與噪聲(N)比是恒定的。
8.原子熒光檢測全進程:爬動泵樣品、復原劑進樣→載流進樣→至一級氣液分手器產生氫化物→載氣推送至二級氣液分手器→推送至原子化器→原子化→激起熒光→檢測器檢測→計較機數據處置
第二局部毛病和自查
儀器毛病自查法式:
1.查抄電源;
2.查抄載氣;
3.查抄元素等;
4.查抄爬動泵;
5.查抄管路;
6.查抄原子化器;
7.查抄軟件體系。
體系毛病題目
多指計較機硬件體系毛病
1.毛病表現:通訊失利,開機后單片機與計較機不能毗連,不能進入操縱軟件
毛病緣由:儀器與計較機通訊毛病,計較機串口設置錯,或儀器軟件與計較機操縱體系不兼容,或電路硬件毛病,或機械毛病
處理方式:查抄通訊線路準確設置端口,或查抄儀器軟件是不是與計較機操縱體系兼容,或查抄機械電路主板(需廠家專業手藝職員)
2.毛病表現:儀器不能主動辨認元素燈
毛病緣由:燈接口未接好,或燈已壞
處理方式:查抄或改換元素燈,查抄機械電路主板
3.毛病表現:丈量進程中儀器遏制運轉,并提醒毛病
毛病緣由:樣品濃度太高,或儀器軟件與計較機操縱體系不兼容,或硬件壞,或元素燈壞
處理方式:濃縮樣品,或改換操縱體系,或改換維修硬件
元素燈題目
1.毛病表現:燈點不亮
處理方式:多為汞燈,汞燈開機后不會主動點亮,須要用點煤氣用的放電的裝配點亮或是用海綿擦拭燈外表。
2.毛病表現:光斑偏斜
處理方式:元素燈有四個螺絲牢固,將調光器安排在原子化器,調理螺絲,使光斑集合在調光器中間地位。
爬動泵題目
1.毛病表現:不排液
處理方式:調理爬動泵對硅膠管的壓力,壓力要適中,硅膠管必然要有卡子,不然會常常由于泵擠壓硅膠管引發不排液。
2.毛病表現:爬動泵動彈不停
處理方式:屬體系毛病,關機械,從頭開啟。
氣液分手器題目
1.毛病表現:泡沫過量
處理方式:消解不完整,無機物過量致使,能夠接納持續消解的方式,同時恰當下降復原劑硼氫化鉀濃度,也可接納恰當插手多元醇來消泡。
2.毛病表現:二級氣液分手器漏氣
處理方式:檢查管路是不是接反,同時注重加水封的時辰要快,加水量要稍大,一次堵住出氣孔,漸漸加會被載氣吹出,致使水封加不上而漏氣。
檢測值題目
1.毛病表現:檢測值很低,絕對恒定,曲線各點測出值附近
處理方式:A.檢查燈有不點亮,燈不點亮的話會呈現值很低,且恒定的情況;B檢查有不焚燒,不焚燒也會呈現近似情況;C.檢查燈光斑地位是不是在原子化器中間,若是偏離良多也會呈現近似情況;D.檢查管路是不是進樣,出格是用爬動泵進樣的機械,產生不進樣的概率比擬高;E.檢查二級氣液分手器水封是不是加好,漏氣的話,檢測值也會很低,且不能檢出。
2.毛病表現:檢測值很低,絕對恒定,能夠做曲線
處理方式:A.檢查燈光斑地位是不是在原子化器中間,若是呈現偏離會呈現近似情況,少許的熒光被檢測器檢測到是還能夠做曲線的,便是值很低;B.檢查情況溫度,5℃以下檢測值低是普通景象,進步情況溫度便可;C.預熱時候,剛開機及檢測,不只值不不變,并且值會低。
3.毛病表現:空缺值高
處理方式:A.檢查管路是不是凈化,普通來講汞40ug/L以上,砷100ug/L以上會形成管路凈化;B.試劑凈化,自查就能夠處理。
4.毛病表現:空缺漂移
處理方式:A.耽誤元素燈預熱時候,情況溫度低時更要耽誤;B.曲線重測。
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